实验九 多釜串联反应器停留时间分布测定实验
一、目的
1．利用电导率测定单釜及三釜串联液相反应器停留时间分布密度函数及多釜串联流动模型的关系。
2．掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。
3．学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。 4．了解微机系统数据采集的方法。
二、装置与流程
本实验装置为浙江中控科教仪器设备有限公司的产品，见图1。
反应器为有机玻璃制成的搅拌釜，其中1000mL搅拌釜3个；3000 mL搅拌釜1个；搅拌方式为叶轮搅拌；供分别进行单釜、三釜串联停留时间的实验测定。
釜内搅拌器由直流电机经端面磁驱动器间接驱动，并由转速调节仪进行调控和测速。 主流流体(水)例子水槽，经水泵加压，用阀1、阀2调节，流量计计量流量，加入单釜或第1釜顶部，再由釜底排出或进入第2釜，逐级下流，由第3釜釜底排出流进下水道。
示踪剂可依需要，分别由各釜釜顶注入口注入。 单釜反应器设有单独的主流量控制阀阀1和示踪剂电磁控制阀。 KNO3三釜串联反应器同样设有单独主流量控
总阀制阀阀2和示踪剂电磁控制阀。
实验用的示踪剂为KCI或 KNO3的饱和电磁阀溶液，通过电磁阀瞬时注入反应器，示踪剂在不同时刻浓度C???的由设在各釜底部排出管处的铂电极检测，铂电极在图1中未示出。
铂电极即是电导率仪的传感器，当含有KCI或 KNO3的水溶液通过安装在釜内液相出口处铂电极时，电导率仪将浓度C???转化为毫伏级的直流电压信号，该信号经放大器与A/D转化卡处理后，由模拟信号转换为数字信号。
代表浓度C???的数字信号由微机内用
预先输入的程序进行数据采集记录和处理，并且形成相应的实验原始数据文件，供拷贝或用打印机输出。数据采集原理方框图见图2。
实验试剂：主流体：自来水 示踪剂：KCl或KNO3饱和溶液
阀2阀1流量计回流阀釜3釜2釜1单釜水槽图1 多釜串联反应器停留时间分布测定实验流程图
测量浓度的传感器 电导率仪 A/D转化卡 微机系统
图2 数据采集原理方框图
三、基本原理
1．停留时间分布密度函数E???、停留时间分布函数F???测定方法
本实验停留时间分布测定所采用示踪响应法。原理是：在反应器入口用电磁阀控制的方式加入一定量的示踪剂KCl或KNO3，通过电导率仪测量反应器出口处水溶液电导率的变化，间接的描述反应器流体的停留时间?。
示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等，本实验采用脉冲输入法的加入方式。
脉冲输入法是指在极短的时间内（0.1～数秒），将示踪剂从反应器的入口注入流动的主流体中，在不影响主流体流动特性的情况下随之进入反应器，与此同时，检测任意时刻?从反应器出口流出示踪剂的浓度C???，从而得到示踪剂浓度C???随时间?变化的关系。
在反应器出口处测得的示踪计浓度C???在时间?的关系曲线叫响应曲线。
根据停留时间分布密度函数的物理意义及概率论知识，停留时间分布密度函数E???是一种概率分布密度，因此E???d?就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于??d?间的概率。
由响应曲线可以计算出E???与时间?的关系，并绘出E???－?关系曲线。 具体计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即
qV?C???d??mE(?)d? （1）
式中qV表示主流体的流量，m为示踪剂的加入量，示踪剂的加入量可以用下
式计算：
?m??qV?C(?)d? （2）
0在主流量恒定，即qV值不变的情况下，由（1）式和（2）式求出停留时间分布密度函数E???，并写成离散形式：
E(?)?C(?)??0C(?)d??C(?i) （3）
?C(?i)?C?i由此可见E???与示踪剂浓度C???成正比。当在反应器出口测定的不是示踪剂的浓度，而是其他物理量，如电导率、毫伏信号等，只要这些物理量和浓度呈线性关系，就可以将这些物理量的值直接代入式（3）进行计算，其结果和与用浓度计算的相同。当这些物理量和浓度不呈线性关系时，需要根据这些物理量与浓度的关系将其值转化为浓度值，然后进行计算。
本实验采用电导仪测定反应器出口示踪剂的电导率，电导率与浓度呈线性关系，因此可以直接把电导率实验数据代入式（3）计算。
停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F???，计算公式为：
F(?)??E(?)d? （4）
0?用停留时间分布密度函数E???和停留时间分布函数F???来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。
2．平均停留时间?、方差??2、模型参数N的计算方法
停留时间分布密度函数E???在概率论中有两个特征值：数学期望和方差??2，可用来比较不同停留时间分布之间的差异。
数学期望对停留时间分布而言即是平均停留时间?，计算式为：
??E(?)d?????E(?)d?? （5） ?E(?)d??00?0?为便于从实验数据计算?，平均停留时间计算式（5）改用离散形式表达，并取相同时间间隔??，则：
???E(?)?????E(?)??iiiii （6）
方差?t2是和理想反应器模型关系密切的参数，计算式是：
??2???0(???)2E(?)d???0E(?)d???(???)2E(?)d? （7）
0?时间间隔??相同其离散形式表达式为：
??2
????i????E(?i)??i2i?E(?)??i??E(?)?????E(?)??2iiiii??2 （8）
对活塞流反应器??2＝0； 而对全混流反应器??2??2；
对介于上述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述，通过物料衡算可导出多釜串联模型停留时间分布密度的数学表达式，即
1NN??N?1??E(?)???()?e （9）
(N?1)!??联立式（7）、（9）解得
N???2N?2 （10）
??因此多釜串联模型中的模型参数N可以由实验数据处理得到的?、??2来计算。 当N为整数时，代表该非理想流动反应器可用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。当N为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以模拟为不等体积的全混流反应器串联模型。
由模型参数N的数值可检测理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器接近了理想的全混流模型，反之则偏离。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。
四、操作要点
1．检查实验装置上方的示踪剂罐的存液量状况；若存液不足，需配制KNO3饱和溶液，注于实验装置上方的示踪剂瓶内，准备妥当后则打开示踪剂调节阀。
2．启动计算机，将电脑硬盘D：\\新化工原理实验\\目录下的文件“化工原理数据库”删除或改名，以防止实验过程自动生成的实验数据文件覆盖上一组文件。
3．合上操作面板电源开关，启动水泵；全开单釜、多釜进水阀，全关反应釜下方的排空阀，往釜中加水入进行清洗、排放；完毕，关闭反应釜下方的排空阀，分别操作单釜、多釜进水阀，调节一定的水流量进入釜中，直至注满反应釜后在250-500转/分转速值范围调节各搅拌釜的转速。
各实验小组应先确定不同的转速值以示区别；确定转速值后，最后尽量使各搅拌釜转速基本相同。
4．双击电脑桌面的“多釜串联反应实验”文件名，进入MCGS 5.5通用版组态软件数据采集平台；然后点击MCGS 5.5菜单“文件”下的“进入运行环境F5”，当提示填入学号、装置号、批号时，只填学号其它不填；选择单釜或多釜实验项目；进入反应釜电导率实时曲线动态图及相关按钮的界面。 5．单釜停留时间密度函数测定项目：
（1）点击“进入运行环境F5”后选择单釜实验，电脑桌面将出现单釜电导率实时曲线动态图
及相关按钮的界面。
（2）用单釜流量控制阀调节进釜水量调至40L/h左右；各实验小组应尽量取互不相同的流
量值。
（3）键入单釜实验画面内的有关实验参数。
延迟时间：不填
采样次数：填400-600 物料流量：填入流量计流量，各实验小组从25L/h开始取值，然后按先后递增2～5L/h。 搅拌转速：填反应釜转速，各实验小组从230转/分开始取值，然后按先后递增10转/分。
填完参数后，点击“确定”按钮开始实验，电脑程序开始自动采集电导率实验数据。 （4）待屏幕上电导率浓度曲线走水平后，把鼠标移至并且一直保持在“注入盐溶液”按钮上，
按住鼠标左键于“注入盐溶液”按钮上不放松；这时示踪剂电磁阀打开，往釜加入硝酸钾饱和溶液示踪剂，屏幕上的电导率曲线将快速上升，当曲线升至1500μS/cm（微西门子/厘米）刻度线松开鼠标左键，停加示踪剂。
（5）在电脑上注入或者停注示踪剂，应留意观察反应釜示踪剂出口管状况，判断示踪剂电
磁阀是否有相关的“开”或“停”动作；若没有相应的动作，可手工操作示踪剂总阀予以补救。
（6）电导率浓度曲线从峰值拐头向下重新走水平后，按屏幕上“退出实验”按钮，结束单釜
实验。
6．多釜串联停留时间密度函数测定项目：
（1）退出单釜实验，点击多釜实验，转入多釜停留时间测定实验项目和实验数据自动采集。 （2）用多釜流量控制阀调节进釜水量调至30L/h左右；各实验小组应尽量取互不相同的流量值，以示区别。
（3）—（6）项同5．单釜实验操作。
7．拷贝实验数据。电脑硬盘D：\\多釜串联\\新化工原理实验\\目录下的文件即是程序自动生成的实验采集数据文件，可用微软数据库或excel程序打开，或转成为微软电子表格文件；在注明该条件下反应釜的流量、转速后拷贝。
若无U盘，各实验小组只允许打印一份原始数据，供作原始数据复印的母本；同时还应在记录纸上注明该条件下反应釜的流量、转速。
注意拷贝后要在实验数据文件名和文件内写上本实验小组的学号、名字，按班别保存在电脑相应的文件夹里，供教师备查。
五、实验报告要求
1．列全实验同组同学名单；附上原始实验数据。 2．分别用式（3）、（7）、（8）计算出单釜与三釜系统釜1、釜2、釜3的停留时间分布密度函数E???、平均停留时间?、方差??2。
3．用式（10）分别计算各釜的模型参数N。
数据处理需列出所用的计算公式，及计算过程举例，计算过程要详细、清楚；实验数据处理说明及提示：推荐使用excel（电子表格）处理实验数据。
实验九多釜串联反应器停留时间分布测定实验
