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石 成群/管末端 则/交角排列 长线:弯曲伞状 2.助溶剂法合成蓝宝石的鉴定特征
合成蓝宝石的助溶剂残余、色带、铂金属片等特点与合成红宝石相同，不同点在于：
(1)荧光：在紫外灯下助溶剂残余可有粉红色、黄绿色、棕绿色等多种荧光，而且荧光较强。而天然蓝宝石多表现为荧光惰性。
(2)吸收光谱：与天然蓝宝石相比，助溶剂合成蓝宝石有可能缺失460nm、470nm的吸收。
3.助熔剂法合成尖晶石的鉴定特征 颜色
红色和蓝色，其次有浅褐黄、粉、绿等色，有些天然品未见。
化学成分上与天然尖晶石相近，区别主要表现在内部包裹体特征、吸收光谱、荧光特征的差异。
4.助熔剂法合成金绿宝石及其鉴别
合成金绿宝石可有金绿宝石、猫眼、变石三个品种，最常见是合成变石。
一:高频冷坩锅技术概述
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1.基本原理:
铂熔点:1769℃;立方氧化锆稳定的温度为2750℃.不使用专门的坩埚,直接用拟生长的晶体材料起坩埚的作用。外壳因加设水冷系统,吸收表面热量,形成一层未熔壳—“冷坩锅”.中间的立方氧化锆原料在高频电磁波的作用下熔融，依靠坩锅下降法,降低温度使熔体达到过冷却状态，结晶生长出立方氧化锆晶体。 2.设备 1)高频电源
①工作频率1-6MHz振荡稳定,可以调节. ②工作匹配性好,在过压下不损坏元件③可以长时间运行 2)冷坩锅系统
①水冷“U”型单管铜管,之间缝隙1-1.5mm(确保电磁场能量通过). ②水冷底座:绝缘层(切断高频感应电流)上供水腔,下出水腔,与铜管焊接. ③玻璃钢绝缘支架,以与引下装置绝缘 3)引下装置及调速系统
采用丝杆式蜗轮杆传动机构,用直流力矩发电机核可精确调速的电动机组拖动,保证晶体的稳定生长. 二、工艺流程
1.配制粉料ZrO2和稳定剂Y2O3（9：1） 装入金属杯，中心放金属锆片。 2.接通电源，高频加热。引燃锆片—小熔区—熔融原料。水冷系工作，形成冷坩埚壳。 3.下降坩埚、降低温度，达过冷却态，在下部结晶。 4.关闭电源,降温退火冷却室温,取出熔块，分离晶体。 三、技术要求：
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1.原料：99%—99.9%的ZrO2(纯度高) Y2O3(稳定剂)。
2.彩色需加着色剂。（稀土及过渡元素氧化物） 3.引燃小熔池温度1200度。
4.维持熔体稳定，按一定的加热功率不断扩大熔区（ ZrO2 在1200度才能变成导电体）。 5.下降坩锅,底部冷却,自发成核,晶核长大
6.d=250mm的坩锅,运行参数:电压9-10KV,电流7-10A,坩锅下降速度是3-15mm/h. 7.冷坩埚系统必须平衡，冷却水管的冷却量大于发热量，保证熔壳不被熔化。 三 合成立方氧化锆的鉴定特征
RI :2.15 ;DS:5.8—6.5; H =8.5 色散=0.065;长短紫外线下无—强的黄橙色、粉红色荧光。
2.内含物: 未熔粉末(面包屑状)/气泡或裂纹/偶见漩涡纹/棱角圆滑。
晶体提拉法是利用种晶从熔体中提拉生长宝石的方法.能在较短的时间内生长出高质量的单晶。合成宝法中大多数氧化物类晶体如红宝石、蓝宝石、YAG、GGG、金绿宝石、尖晶石等，都能用晶体提拉法生长。 一、晶体提拉法的原理与装置 (一)原理
将待生长的晶体原料放在耐高温的坩埚，高频加热，调整炉内温度场，使原料熔融.使熔体上部处于过冷却状态，熔液达到过饱和状态，提拉杆上安放定向籽晶，让籽晶接触熔液面，接种、放肩，在不断旋转、提拉过程中生长出宝石晶
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体。
(二)晶体提拉法的特点：
（1）晶体生长过程直观，便于观察。 （2）短时间内可长出高质量的大晶体。 （3）可以定向等径生长，但是受坩埚材料 污染、熔体对流以及饱和蒸气压低、 熔体挥发等的影响，给生长晶体带来 困难。 (三)装置
包括：坩埚、晶体提拉机构、加热器及功率控制、温度控制系统、炉体及氧气控制系统。 1.坩埚
坩埚是放熔体的器皿，应具有耐高温、抗熔体腐蚀、加工容易、不污染晶体、加工性能好、来源方便、价格低等特点。铂钼铱适合生长氧化物/卤化物晶体 ,石墨,二氧化硅坩锅适合生长半导体或金属晶体.石墨和钼不能有氧化气氛 ,铱可弱氧化气氛使用,其他材料不受限制. 2.加热器及功率控
加热方法:射频加热、电阻加热.感应器应设计合理,保持稳定的温场和功率.射频加热的电源有中频和高频二种(由于坩锅导电常用中频)。
加热器功率自动控制:十分重要，只有保证熔体的温度稳定，才能培植出好的晶体，一般要求稳定在±0.2℃以上。 3．保护环环
不同的晶体要求不同的气氛。常用的保护气体有氯、氦、氮、氢等，用的流量和
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气体分压也都视材料而定。 4．提拉、转动机构及其控 （1）晶体提拉机构:
是一组精密的机械装置要求加工精度高，可自动控制还要与坩埚、晶体的电子称重系统形成自动调节。 （2）拉速和转速:
影响着固液界面形状及熔体对流，提拉速度和转速一般由试验决定。 它影响固液界面形状,是晶体生长关键因素,晶体应在平界面生长. 材料 金绿宝石 蓝宝石 GGG 转速r/m 25-40 30 20-40 拉速mm/h 2.5 6 6-8 5.后加热器处理系
晶体生长后应进入后加热器装置,否则会因温度的急剧下降产生内应力使晶体破裂.
后加热器作用:调节晶体与熔体之间温度梯度.保温及缓慢降温后加热器类型:自热式/隔热式
自热式:圆柱或伞状石墨感受器. 二、提拉法生长宝石晶体 隔热式:用高熔点的氧化物陶瓷等制成. (一)刚玉类(以合成蓝宝石为例) 原料
焰熔法白色蓝宝石碎块或烧结块。TiO2+Fe2O
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宝石人工合成方法第二部分
