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西安交通大学
学生实验报告
课程名称： 药物化学
实验名称： 阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成 姓 名： 学 号：
指导教师：
日 期： 2015年8月22日 -可编辑修改-
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姓 名 课程名称 实验项目名称 实验类型 实验地点 学 号 药物化学 阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成 专 业 班 级 指导教师 成 绩 药学 2015.08.22 综合性□ 设计性□ 验证性□ 学校实验室 实验时间
学生实验报告
三、实验报告内容：
1、 实验目的及要求
1、通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质； 2、熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作； 3、巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法； 4、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
2、 实验设备、仪器及材料
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[仪器] 锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒。
[药品] 水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
3、 实验内容与步骤
实验原理及实验步骤 实验原理
阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：
OCOCH3
COOH
阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：
OHCOOHOCOCH3COOH+(CH3CO)2OH2SO4+CH3COOH
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实验步骤：
一、酯化
1、在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；
2、然后用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。 3、将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。 4、然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。 二、初步精制
1、将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液25ml。 2、搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出，嘶嘶声停止)。
3、有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物并用少量水（5-10ml）洗涤。 4、另取150ml烧杯一只，放入浓盐酸4-5ml和水10ml，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。
5、阿司匹林从溶液中析出。
6、将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体。 7、用冷水洗涤，抽紧压干固体。
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8、转入表面皿上，干燥约1.5g。mp.133~135℃。
9、取几粒结晶加入有5mL水的小烧杯中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。
三、精制
1、将所得的阿司匹林放入25ml锥形瓶中。 2、加入少量的热的乙酸乙酯（约3-4ml）。
3、在水浴上缓缓地不断地加热直至固体溶解，如不溶，则热滤。 4、滤液冷却至室温，或用冰浴冷却，阿司匹林渐渐析出。 5、抽滤得到阿司匹林精品。
6、称重、测熔点。mp.135~136℃。 四、鉴别试验
1、取本品0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁一滴，即呈紫色。 2、取本品0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸臭气
4、 实验总结与数据处理
4.1实验结果分析及问题讨论
1、前体药物是指将有生物活性的药物分子与前体基团键合，形成在体外无活性的化合物。在体内经酶或非酶作用，重新释放出母体药物的一类药物。
2、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
3、注意控制好温度（水温90℃）
4、几次结晶都比较困难，要有耐心。在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿
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药理学实验报告
