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衍射仪实验报告
篇一:XRD 实验报告 (一)XRD实验报告 实验目的:
了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法; 熟悉XRD的一些基本操作。 实验原理:
X衍射原理:X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲,一个衍射花样的特征,可以认为由两个方面的内容组成:一方面是衍射线在空间的分布规律,(称之为衍射几何),衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定。另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。对某物质的性质进行研究时,不仅需要知道它的元素组成,更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当x射线被晶体衍射时,
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每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,
相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结
晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根
据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图,而且不会因为与其他物质混合而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。 根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。 实验仪器:XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等 实验步骤:
开电脑,开循环水,安装试样,设置参数,运行XRD衍射仪,然后获得数据,利用Origin 软件生成XRay衍射图谱依次找出峰值的2θ ,与PDF卡片中的标准图谱相比较,确定试样中的相。 数据处理: 图谱分析
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1、打开Jade软件,将raw文件导入软件,点击pdf按钮,与卡片进行比对(可以选择卡片编号或者相应的元素及其配比)。
2、点击【h】找镜面参数,点击【%】找峰高 实验结果鉴定分析:
所测样品与标准pdf卡片对比发现,所测样品的xrd图谱含有Al的标准pdf卡片,确定所测试样是铝合金,并且含有少量杂质。 实验总结:
通过本次实验,我对XRD仪器的工作原理有了一定的概念,对于它的测试过程也有了初步的了解。XRD是一个测定晶体物质结构的很好的方法,用途广泛,结合其他的一些方法可以准确的鉴别未知物质。
(二)实验室观后感 在参观了机械大楼西楼的一楼试验大厅后,我深有感触。我们参观的实验室不是很大,但是各种仪器的摆放很合理,在实验室我们看到了很多实验仪器,比如透射电子显微镜,场发射扫描电子显微镜等。 老师给我们一一讲解了实验仪器的组成以及使用方法,我们听得
津津有味。在参观的过程中,我了解到如果研究要进步,必须要有精
密的实验仪器。还有在实验的时候,一定要有严谨的实验态度,不能有丝毫马虎,还要勇于创新,尝试新的方法。
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一个多小时的参观结束了,大家依依不舍的离开了实验室,大家交谈的都是实验室的仪器。希望我们以后还有机会来这里做实验。 最后附上几张我们班同学发的图片: 篇二:晶体X射线衍射实验报告1 篇三:X射线多晶衍射实验报告 X射线多晶衍射实验报告 摘要:
本实验主要利用X射线粉末干涉仪分别测定四种样品A、B、C、D的衍射图谱,对样品进行了物相分析。通过X射线粉末衍射分析得到样品A为的组分为TiO2晶体;样品B为ZnO晶体,且样品B的晶粒大小为:244.68A±0.3360A;样品C为TiO2和ZnO的混合物,且TiO2与ZnO的质量比例为1:1;样品D同样是TiO2和ZnO的混合物,质量比例为50:11. 关键词:
X射线粉末衍射;物相分析;衍射图谱 引言: X射线是一种波长很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。
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获得多晶衍射图的方法有两种:德拜照相法和衍射仪法。20世纪50年代初X射线粉末衍射仪开始代替德拜照相法记录粉末衍射数据,而德拜照相法逐渐被淘汰,因为x射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测量方面有明显的有优势。
本实验主要通过对X射线粉末衍射仪的了解与运用,从而进一步熟悉定性物相分析和PDF数据库的使用方法,了解定性物相分析、精确测定晶格常数以及晶粒大小测量等实验方法。 实验原理: 1、X射线发生器
X射线发生器主要是由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路组成。实验中的X射线管主要是利用真空管。在高真空的玻璃管里,被加热的阴极所发射的热电子,经阴极和阳极间的高电压加速后,高速撞击到阳极上,阳极为产生X射线的靶源。电子与靶物质发生碰撞而迅速减速,发生多次碰撞,逐次丧失能量,直至完全耗尽为止。在碰撞过程中会产生具有确定最短波长的X射线连续谱,辐射出特定波长的光子,即标识X射线。 图1 X射线管示意图 2、布拉格衍射方程
1—灯丝 2—真空 3—阳极 4—窗口 5—管壳 6—管座 晶体中原子的排列是有规律的、周期性的,原子间的距离在几埃左右,当波长跟此数量级相近的X射线入射到晶体
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