审批记录及颁发Approval Record And Promulgate
起草人 审核人 批准人 颁发部门 分发部门
目录Directory I.
目的Purpose ......................................................... 2
部门 研发中心 研发中心 研发中心 姓名 研发中心 研发中心 签名 日期 II. 范围Scope ........................................................... 2 III. 职责Responsibility .................................................. 2 IV. 程序Procedure ....................................................... 2 V.
注意事项Phonetic Notation ........................................... 4 VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record ......................... 4 VII. 变更记录Change Record ............................................... 4
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I. 目的Purpose
规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作,确保仪器使用的规范性。 II. 范围Scope
适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。 III.
职责Responsibility
仪器使用人员负责该SOP的执行。 IV. 程序Procedure
1 使用前,更换仪器状态牌“待用”→“运行”。 2 准备工作:
2.1 开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2 确认玻璃衬管的型号(分流、不分流),石英棉是否要更换,如需更换应先将柱
子拆下,衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg,长约1cm,距管口约25mm;在不分流方式为重约2mg,长约5.5mm,距管口约25mm。
2.3 色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱,通常使用毛细管柱。毛细管柱需要
加石墨压环,用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端(压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管)并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm),使毛细管柱两头垫圈位置固定(进样口34mm;FID检测器69mm,TCD检测器50mm),然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中,套上开口螺母,用手拧紧,再用扳手拧约1/4圈。色谱柱安装完毕,在通气状态下,用检漏液检查接口,不得漏气。 2.4 载气的设置。
2.4.1 根据进样方式调节气路阀,顶空进样时应使气路通过顶空进样器。
2.4.2 载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀,调节减压阀的压力为0.6~0.7MPa。 2.4.3 打开空气压缩机电源开关。(注:空气压缩机的干燥剂每月检查一次,及时更
换,确保进入仪器的气体为干燥气体)。
2.4.4 打开氢气发生器电源开关,此时仪器压力表开始上升,检查仪器面板上的电
解指示灯(绿灯)发亮,数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应达到4kg/ cm2约(0.4MPa),数显表应降至为“000”。
3 开机及参数设置。
3.1 打开主机电源开关,电脑开机。
3.2 双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→
示联机成功。
3.3 系统配置。将“GC-2010,AOC-20i,INJ,色谱柱,DET”从“可用模块”中添加
到“模块设定”中;在“模块设定”中双击
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3.4 参数设置。
3.4.1 AOC-20i。进样量:毛细管柱一般设为1.0ul;溶剂冲洗次数进样前2次,进
样后3次;粘度补偿时间0.2秒(若溶剂黏性比较大,可适当增加补偿时间);进样方式:普通。(注:此处所列参数均为常规设置,实验中可根据实际情况做适当调整。)
3.4.2 INJ。温度:根据具体实验设置;进样方式:分为直接注入,分流,无分流。
载气:控制方式分压力/线速度,通常毛细管柱采用压力控制;0.25um的柱:100~130kpa,0.32um的柱:80~100kpa。宽口径柱0.53um的和填充柱则一般采用流量控制。
3.4.3 Col。柱温箱根据实验要求设置柱温。如采用程序升温,最高升温速度70℃
/min。平衡时间指温度达到设定值后的稳定时间,默认值为3min。
3.4.4 FID检测器。尾吹:30ml/min ;氢气:40 ml/min;空气:400 ml/min。(常
规设置)
3.5 下载参数。点击
参数,均需按
3.6 点击
检(若不通过应排除错误后才能进行样品分析)。自检通过后,待检测器达到设定温度后,Flame
4.1 各参数设置完毕后,仪器准备就绪;在进样前进行斜率测试和零点调节。 4.2 分析
4.2.1 单次分析。进行数据采集前,先进行样品信息登录,输入进样管号、样品名
称、样品ID,方法文件、数据文件;“样品ID”可跳过,但“数据文件”一定要填写,此为该数据保存的文件名及存储位置。设置完成后,单击“开始”,则数据自动进行采集;在分析中可改变分析时间,工具栏中“数据采集”下拉列表中“改变停止时间”,可根据实际情况设定合适的采集时间(连续顶空进样时不能改变停止时间)。
4.2.2 批处理。GC-2010支持多个样品的连续数据采集。单击
图标,在弹出的表中,输入必要的数值,如“方法文件”和“数据文件”名称,完成表的编辑。单击“开始”,则按编辑的批处理文件自动进行采集分析。 4.3 谱图处理。
4.3.1 双击桌面上的“GC Postrun Analysis”,可以读取采集到的数据并对其进行
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处理。
4.3.2 在窗口右下角的“方法-峰值综合参数”窗口中,可对积分、定量、组分、分
组、性能等参数进行设置,点“Edit”按钮,改变参数;点“View”确认改变的参数。
4.3.3 参数设置完成后,该处理方法可另存为一个方法文件,以后对于同样的样品
可调用此方法文件进行数据处理。
4.4 报告。数据文件处理完毕后,可根据需要打印报告。报告模式可根据所需,自行
编辑。 5 关机。
5.1 先关闭火焰和检测器,将进样口温度、柱温、检测器温度设置为30℃,下载参数,
并在<仪器监控器>上监控,待进样口、柱温、检测器温度降至室温,系统准备就绪,可关闭主机电源。
5.2 关闭氢气发生器、压缩空气、载气;直接进样时进样针应及时清洗。 5.3 工作完成后退出程序,关闭计算机及外设。 5.4 做好仪器使用记录。
6 注:关于“谱图处理”只做了简单介绍,详细的处理方法设置,可根据具体实验
参照“GC Solution 参考手册”
7 进行操作台面及仪器的清洁。做好仪器使用记录。更换仪器状态牌“运行”→“待
用”。
V. 注意事项Phonetic Notation 1 2 3 4 5 6 7
开机前打开门窗和排气扇,使房间内通风换气。 检测中如遇到突然停电或其它意外,应首先切断电源。 进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100次)定期更换。 柱箱温度比进样口、检测器温度低30℃以上。
保证氢气发生器液面不要超过上限水位线,也不要低于下限水位线。 操作人员要定期检查各气体管路的密封情况。
每次使用完毕后,要注意检查气体瓶和空气压缩机是否关闭。 序号 1 VII.
VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record
名称 岛津GC-2010气相色谱仪使用SOP 变更记录Change Record 4
编码 SOP-001
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