实验 黑硅的干法制备
【实验目的】
1、掌握黑硅的概念； 2、熟悉黑硅的常见加工方法；
3、理解反应离子刻蚀的工作原理，判断气体流量比、刻蚀压强、刻蚀时间等因素对黑硅形貌的影响； 【实验原理】
硅在地球上的含量丰富，并且有了较为完善的加工工艺，广泛用于光伏，光电器件。由于硅高反射率和对红外光的低吸收率，使传统的晶体硅的应用具有明显的缺点。因此，为了提高硅基光学原件的吸收率，一般做法是在光学器件表面涂一层抗反膜，膜的厚度是入射光波长的四分之一。而且，要实现宽频带的抗反，需要镀多层膜。导致抗反层具有其缺陷，如：如何防污，防尘，耐磨损，制备工艺复杂。而黑硅的出现为克服这些缺点提供了基础。
黑硅制备的常用方法有四种：电化学腐蚀法，金属辅助化学腐蚀法，飞秒激光法和反应离子刻蚀法（RIE）。其中电化学腐蚀法和金属辅助化学腐蚀法属于湿法刻蚀；飞秒激光法和反应离子刻蚀法属于干法刻蚀。
本实验采用干法刻蚀制备技术，即通过操作RIE-3反应离子刻蚀机，改变气体流量比、刻蚀压强、刻蚀时间等因素观察其对黑硅形貌的影响，进行一系列实验研究反应离子刻蚀硅工艺参数，不断优化，从而大大降低硅表面零度入射时的反射效率，使得制备出的黑硅具有很好的抗反射性能。 【实验器材】
实验仪器：RIE-3反应离子刻蚀机、电子天平、恒温磁力搅拌器、聚四氟乙烯架、氮气枪、镊子、药匙、烧杯、量筒。
实验药品：NH4OH、HCl、H2O2、硅片、去离子水等。 【实验步骤】 1. 清洗硅片
（1）配制1#清洗液，参数为：NH4OH：H2O2：H2O = 1:2:8 （2）配制2#清洗液，参数为：HCl：H2O2：H2O = 1:2:6
（3）将硅片在架子上放好，放入1#液中煮沸5min，取出硅片，用去离子水清洗
1
五次
（4）将清洗好的硅片放入2#液中，煮沸5min，取出硅片，用去离子水清洗五次，N2吹干备用 2. 干法制备
（1）打开气体瓶阀控，循环泵，样品台循环水，设置温度到室温。
（2）开机：依次打开总电源，射频电源，然后运行机械泵，待机械泵稳定工作并确定G阀拧紧后，打开分子泵。
（3）清洗仪器：打开真空复合计，打开V3抽低真空，待提示灯亮后旋开G阀，等真空抽至3*10-2Pa时通入Ar：O2=50：50，调节压强为10Pa，调节射频300w，清洗5min后关闭射频。
（4）腔室通气：向腔室充气，待气压指示灯亮起后升起腔盖。
（5）将清洗好的硅片放入腔室中的样品台上靠中间位置，关闭腔室盖，将循环水温调到设定的温度。
（6）抽真空：打开V3阀，并打开真空复合计待其强室内压强抽至5Pa，拧开G阀，等待腔室压强抽至5*10-3Pa。
（7）调试参数：A.控制G阀将压强调至5Pa。 B.打开射频，调到指定功率。
C.打开SF6、CHF3和He气瓶，调试气体流量计，通入气体。 （8）刻蚀：启动射频，记录刻蚀时间，并迅速将反射功率调至最低。 （9）取样品：待刻蚀完毕后，关闭射频及气体开关，同时拧开G阀（含有有毒气体时旋开G阀抽几分钟），将样品台循环水调至室温。待到样品台温度稳定后，拧紧G阀，向腔室内充气至准许灯亮，打开腔盖。 #刻蚀多组样品则重复（5）—（9）的操作#
（10）关机：按抽真空的步骤将腔室压强抽至5pa，此时关闭真空复合计，并拧紧G阀，将分子泵减速。待分子泵完全停止后，再关闭机械泵，循环水等，并将气瓶拧紧。 【注意事项】
（1）打开分子泵前要确保G阀处于拧紧的状态，避免分子泵直接抽大气。 （2）在取样品时，需要将样品台温度升至室温，否则样品表面凝结水珠会影响
2
刻蚀效果。
（3）实验完成后，必须将腔室清洗并抽至低真空，确保内部环境保持洁净的状态。
【实验结果分析与讨论】
1、黑硅的定义及影响黑硅抗反射性能的因素有哪些？ 2、黑硅的制备方法有哪些，有什么区别？
3
黑硅的干法制备 - 图文
