对HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量研究
摘要： 目的 成立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量。方式 采纳Diamond C18色谱柱（5μm，×150mm），柱温为室温，流动相：甲醇-水（70：30），流速为1ml/min ，检测波长：240nm，以峰面积计算。结果 线性范围4～24μg/ml。平均加样回收率为（±）%（n＝15）。结论 本法简便、快捷、灵敏，可作为醋酸地塞米松片质量操纵的有效方式。
【关键词】 HPLC 醋酸地塞米松
【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for the determination of dexamethasone acetate Analytical column was Diamond C18（5μm，×150mm），methanol-water（70：30）was used as the mobile phase at the flow rate of 1ml/ detection wave length was 240nm and the peak area was The calibration curve was linear within the concentration range of 4～24μg/ml. The average recovery was （±）%(n=15).Conclusion The method was proved to be simple，rapid and accurate.
【Key words】 HPLC dexamethone acetate
醋酸地塞米松为肾上腺皮质激素类药，《中国药典》2000年版醋
酸地塞米松片的含量测定方式为紫外分光光度法［1］，此法专属性不强，选择性较差，其结果可能受到片剂中其它辅料或添加剂的阻碍。本文采纳HPLC法测定其含量，现报导如下。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪（515泵；996光电二极管矩阵检测器）；岛津UV-1601PC紫外分光光度计；醋酸地塞米松对照品（浙江仙琚制药股分提供，含量为％，批号031008）；市售醋酸地塞米松片（规格：片， A厂批号：030403；B厂批号：030501(B1)； 030902（B2）； 030502（B3）；C厂批号：（C1）； （C2））；甲醇(色谱纯，默克公司)，水为二次重蒸水。
2 方式与结果
色谱条件 色谱柱：Diamond C18（5μm，×150mm），流动相：甲醇-水（70：30），流速：1ml/min，柱温：室温，检测波长：240nm，进样量：20μl。在该色谱条件下，醋酸地塞米松保留时刻为，色谱图见图1。
溶液配制
对照品储蓄溶液的配制 周密称取醋酸地塞米松对照品约25mg，置于25ml容量瓶中，加入甲醇适量溶解，定容，摇匀，配成
1mg/ml的对照品储蓄液。 标准曲线制备 别离周密吸取上述储蓄液、、、、、，置于25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配成4、八、1二、1六、20、24μg/ml的标准溶液。取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A对其浓度C进行线性回归，回归方程为C＝×10－5A＋，r＝。实验结果说明，在4～24μg/ml范围内醋酸地塞米松峰面积和浓度呈良好的线性关系。
供试品溶液的配制 别离取供试品20片，周密称定，研细。称取适量（相当于醋酸地塞米松）置50ml容量瓶中，加入甲醇25ml，置50～60℃的水浴中保温10min，并非断振摇，放冷至室温，定容，摇匀，滤过，周密量取续滤液10ml，置50ml容量瓶，加甲醇至刻度即得。吸取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A代入标准曲线计算供试品含量。
回收率实验 周密称取已知含量的醋酸地塞米松供试品粉末适量（相当于醋酸地塞米松），置于10ml容量瓶中，加储蓄液适量，加入甲醇5ml，置50～60℃的水浴中保温10min，并非断振摇，放冷至室温，定容，摇匀并过滤，精取续滤液，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，用HPLC法进行测定，以实测值除以加入量计算加样回收率。平均加样回收率为（±）%（n＝15）。
样品测定 各供试品的HPLC法测定结果见表2。参照《中国药典》
对HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量研究
