配合物的制备方法
1、常温溶液挥发法：适用于溶解性好的原料和反应快的体系 2、常规加热溶液法：适用于微溶性原料和反应慢的体系，60－80℃ 3、水热法：适用于热稳定性高的物质，有利于产生特殊结构的单晶；
一般在常规无法培养单晶时使用（120－170℃）； 有时也可用于晶化预处理（80－110℃）
4、扩散法：用于合成难溶性配合物
5、溶剂选择：依次顺序[1]水；[2]乙醇；[3]甲醇；[4]水－乙醇；[5]水－甲醇；[6]乙腈；[7]DMF
（N，N－二甲基甲酰胺）或DMSO（二甲亚砜）；[8]或其他混合溶剂；[9]四氢呋喃
水或醇的用量合计20mL左右，可以适当增加，取决于溶解性 DMF的用量要小，一般合计10mL，配体和金属盐各用5mL溶解 DMF可直接用于配合物的合成，也可在后续用于重结晶
6、操作
6.1混和操作：容器采用50或100mL烧杯或100mL圆底烧瓶 方法一：金属盐与配体分别溶解于溶剂后混和；
方法二：第一配体与第二配体溶于有机溶剂，然后滴入金属盐的水溶液，混和
方法三：第一配体和金属盐溶于水或醇/ 水混和溶剂，调节pH，然后滴入第二配体的醇溶液 6.2 酸碱度控制：采用广泛和精密pH试纸
测量混和溶液pH值，然后根据需要搅拌下调节pH6－7（过渡金属）或5.5－6.5（稀土金属）
6.3 温度控制：加热设备采用加热磁力搅拌器或恒温磁力电热套 方法一：常温下以烧杯做容器，平板磁力搅拌器或不加热的电热套
方法二：60－70℃恒温水浴控制，圆底烧为容器置于500mL烧杯中水浴加热2－3h；或置于
恒温槽中加热保温3h或更长时间
方法三：回流控温
6.4 单晶的培养：
方法一：对于溶液体系，直接置于小烧杯中，用保鲜膜包裹并扎数十个孔或用纸包裹，室温
静置。
方法二：对于有少量沉淀的体系，冷却至室温后，过滤，滤液置于小烧杯中，用保鲜膜包裹
并扎数十个孔或用纸包裹，室温静置。
方法三：对于有大量沉淀物的体系，冷却，过滤，滤液置于小烧杯中，用保鲜膜包裹并扎数
十个孔或用纸包裹，室温静置。此处沉淀需要再用水、乙醇分别洗涤（注意：不要将洗涤后的溶液与前面的溶液混和），然后真空干燥备用。取一小部分约50ng，溶于5mLDMF，过滤后，滤液培养单晶。或将此溶液置于小试管中，然后小心注入1mL异丙醇或乙醇，封口静置（这是扩散法的一种方法）。
方法三：对于产生大量沉淀的体系，如果沉淀难溶于DMF或DMSO，可以再考虑用扩散法，
即试管用容器，分上中下三层，下层为配体的水溶液或DMF溶液（溶液选择视配体的溶解性，必须保证是可溶的透明的溶液状态），中层为水-乙醇混和溶剂或DMF-乙醇混和溶剂（体积比为1：1）约1mL，上层为金属盐的乙醇溶液，封口、静置。
有时，下层为金属盐与某一配体的水溶液（如果二者反应后无混浊现象，而与另一
配体混和即有大量沉淀的情况）
6.5 注意：在单晶培养过程中，烧杯不能触动，甚至是风吹等振动。单晶必须是有规则平面
闪光的颗粒状或块或片或棒状，如果是粉末，宣告失败。
案 例
常温案例1： 水－甲醇混合溶剂
5.0 mL邻菲罗啉的甲醇溶液(0.200 g, 1 mmol)滴加至15 mL Cd(OAc)2·2H2O (0.267 g, 1mmol)的水溶液中。混合溶液在25℃搅拌2 h后，与4－氨基萘－1－磺酸钠(0.642 g, 2 mmol)的甲醇溶液（5mL）混合。过滤，浅黄色溶液于室温下静置，缓慢挥发，获得适于X－射线单晶衍射分析的晶体。
常温案例2： DMF－甲醇
配合物的制备方法 与案例
