报告编号：YT-FS-5458-32
XRD物相与结构分析实验
报告(完整版)
After Completing The Task According To The Original Plan, A Report Will Be Formed To Reflect The Basic
Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas.
互惠互利 共同繁荣
Mutual Benefit And Common Prosperity
专业报告模板 | REPORT TEMPLATE 报告书编号：YT-FS-5458-32 编订：****** 批准：****** XRD物相与结构分析实验报告(完整
版)
备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。
一、实验目的
（1） 熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理
（2）基本学会样品测试过程
（3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法 （4）基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法
二、实验原理
晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起
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专业报告模板 | REPORT TEMPLATE 而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。 三、仪器和试剂
飞利浦Xpert Pro 粉末X射线衍射仪；无机盐 四、实验步骤 1．样品制备
（1）粉末样品制备：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。
（2）将被测样品在研钵中研至200-300目。 （3）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板压一下， 样品压平且和样品板相平。
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专业报告模板 | REPORT TEMPLATE 2. 块状样品制备
X光线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔，样品抛光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥从后面把样品粘牢，注意勿让橡皮泥暴露在X射线下，以免引起不必要干扰。 3. 样品扫描
在new program中编好测试程序open program measureprogram开始采集数据在HighScore中处理谱图。
五、实验结果 1.物相分析
实验得到的衍射图各衍射峰d值如表1： 2矿和TiO2金红石。 2.定量分析
利用全谱拟合方法（WPPF)对谱图进行处理后，得到TiO2锐钛矿的含量是
50.1％，TiO2金红石的含量是49.9％。 3.晶体结构分析
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专业报告模板 | REPORT TEMPLATE 利用软件处理谱图后得到两种TiO2晶体的晶体结构数据，并根据晶格常数
判断出晶胞的晶系，结果如表2： 1R： ρ=○
(g/m3)=4.275 (g/cm3) 2A：ρ=○(g/m3)=3.894 (g/cm3) 4.结果分析
1对于样品的物相分析是准确的，所有的峰都与PDF标准卡片中TiO2锐钛矿和○TiO2金红石的峰相重叠，虽然在强度上略微有所不同，但考虑到仪器和操作填料
的差异，这是在误差允许范围内的。
2对于样品的定量分析，○同一天的两组同学测得的结果如表3所示，从表3中我们可以看出，对于同一份样品，两组同学的测量结果略微有些差异。这些差异主要来自于研磨的程度不同、装填样品的凹凸程度和平滑程度不同，但差异是在误差允许范围的。 3是在误差允许范围的；但两组同学的晶体尺寸
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XRD物相与结构分析实验报告(完整版)
