A.5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 A.5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:
式中 V0-------换算成标准状态下的采样体积,L; V -------采样体积,L;
TO-------标准状态的绝对温度,273K;
T——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K; P0——标准状态下的大气压力,101.3Pa; P——采样时采样点的大气压力,kPa。
A.5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。
A.6 检验方法
室内空气中各种参数的检验方法见表A.1
表A.1 室内空气中各种参数的检验方法
序号 污 染 物 检 验 方 法 来 源 ⑴ GB/T 16128 1 二氧化硫 SO2 甲醛溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15262 ⑴ GB 12372 2 二氧化氮 NO2 改进的Saltzaman法 GB/T 15435 ⑴非分散红外法 3 一氧化碳 CO ⑵不分光红外线气体分析法 气相色谱法 汞置换法 ⑴不分光红外线气体分析法 4 二氧化碳 CO2 ⑵气相色谱法 ⑶容量滴定法 GB/T 18204.24 ⑵ GB/T 18204.23 ⑴ GB 9801 ⑴靛酚蓝分光光度法 纳氏试剂分光光度法 5 氨 NH3 ⑵离子选择电极法 ⑶次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ⑴紫外光度法 6 臭氧 03 ⑵靛蓝二磺酸钠分光光度法 ⑴AHMT分光光度法 7 甲醛 HCHO ⑵酚试剂分光光度法 气相色谱法 ⑶乙酰丙酮分光光度法 ⑴ GB/T 18204.25 GB/T 14668 ⑵ GB/T 14669 ⑶ GB/T 14679 ⑴ GB/T 15438 ⑵ GB/T 18204.27 GB/T15437
⑴ GB/T 16129 ⑵ GB/T 18204.26 ⑶ GB/T 15516 ⑴ 附录B 8 苯 C6H6 气相色谱法 ⑵ GB 11737 甲苯C7H8 9 二甲苯C8H10 苯并[a]芘 10 B(a)P 可吸入颗粒物 11 PM10 总挥发性有机物 12 TVOC 13 细菌总数 撞击法 ⑴玻璃液体温度计法 14 温度 ⑵数显式温度计法 ⑴通风干湿表法 15 相对湿度 ⑵氯化锂湿度计法 ⑶电容式数字湿度计法 ⑴热球式电风速计法 16 空气流速 ⑵数字式风速表法 17 新风量 18 氡222 Rn 示踪气体法 ⑴空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法 气相色谱法 撞击式——称重法 高效压液相色谱法 气相色谱法 ⑴ GB 11737 ⑵ GB 14677 GB/T 15439 GB/T 17095 附录C 附录D GB/T 18204.13 GB/T 18204.14 GB/T 18204.15 GB/T18204.18 ⑴ GB/T 16147 ⑵径迹蚀刻法 ⑶双滤膜法 ⑷活性碳盒法 ⑵ GB/T 14582
A.7 记录
采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。
检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。
A.8 测试结果和评价
测试结果以平均值表示,化学性、生物性和放射性指标平均值指标符合标准值要求时,为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时,为不符合本标准。
要求年平均、日平均、8h平均值的参数,可以先做筛选采样检验,若检验结果符合标准值要求,为符合本标准。若筛选采样检验结果不符合标准值要求,必须按年平均、日平均、8h平均值的要求,用累积采样检验结果评价。
附 录 B (规范性附录) 室内空气中苯的检验方法 (毛细管气相色谱法)
B.1 方法提要 B.1.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。 B.1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。
B.1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。
B.2 适用范围
B.2.1 测定范围:采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1μl,测定范围为0.05~10 mg/m。 B.2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。
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B.3 试剂和材料 B.3.1 苯:色谱纯。
B.3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。 B.3.3 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。 B.3.4 高纯氮:99.999%。
B.4 仪器和设备
B.4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
B.4.2 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
B.4.3 注射器:1ml。体积刻度误差应校正。
B.4.4 微量注射器:1μl,10μl。体积刻度误差应校正。 B.4.5 具塞刻度试管:2ml。
B.4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
B.4.7 色谱柱:0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱。
B.5 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取20L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
B.6 分析步骤
B.6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。
B.6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。 用标准溶液绘制标准曲线:于5.0ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器准确取一定量的苯(20℃时,1μl苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。取1μL标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量(μg/ml)为横坐标(μg),平均峰高为纵坐标(mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bs[μg/mm]作样品测定的计算因子。
B.6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇。取1μl进样,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高(mm)。
B.7 结果计算
B.7.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积
┄┄┄┄(1)
式中:V0—换算成标准状态下的采样体积,L; V —采样体积,L;
T0—标准状态的绝对温度,273K;
T —采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K; P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa; P —采样时采样点的大气压力,kPa
B.7.2 空气中苯浓度按式(2)计算:
┄┄┄┄(2)