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2015版《中国药典》四部介绍及其在中药分析鉴定中的应用

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应符合规定。

(4)“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面(折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。

1)形状 是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察部特征。

2)大小 是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量髙于或低于规定的数值。测量时应用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类,可将每10粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。

3)表面 是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度);如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主,例如黄棕色,即以棕色为主;以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。观察时,供试品一般不作预处理。

4)质地 是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。

5)断面 是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度),以及断面特征。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。

6)气味 是指药材和饮片的嗅感与味感。嗅感可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检査。味感可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时,应注意防止中毒。

7)药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。

(5)“鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法,包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。

1)经验鉴别 系指用简便易行的传统方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征。

2)显微鉴别法 系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察,并根据组织、细胞或含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法(通则2001)项下的方法制片观察。

3)理化鉴别 系指用化学或物理的方法,对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。

①如用荧光法鉴别,将供试品(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm。

②如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片,置石棉网上,金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈放置适量供试品粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。

③如用光谱和色谱鉴别,常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、髙效液相色谱法、气相色谱法等。

4)聚合酶链反应鉴别法 是指通过比较药材、饮片的DNA差异来鉴别药材、饮片的方法。 (6)“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。

除另有规定外,饮片水分通常不得过13%;药屑杂质通常不得过3 %;药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。

(7)“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。 (8)“含量测定” 系指用化学、物理或生物的方法,对供试品含有的有关成分进行检测。

【附注】①进行测定时,需粉碎的药材和饮片,应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛,并注意混勻。②检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或指定的有关通则方法进行。③药材炮制项下仅规定除去杂质的炮制品,除另有规定外,应按药材标准检验。

3.3炮制通则

中药炮制是按照中医药理论,根据药材自身性质,以及调剂、制剂和临床应用的需要,所采取的一项独特的制药技术。

药材凡经净制、切制或炮炙等处理后,均称为“饮片”;药材必须净制后方可进行切制或炮炙等处理。

本版药典规定的各饮片规格,系指临床配方使用的饮片规格。制剂中使用的饮片规格,应符合相应制剂品种实际工艺的要求。

炮制用水,应为饮用水。

除另有规定外,应符合下列有关要求。

(1)净制 即净选加工。可根据具体情况,分别使用挑选、筛选、风选、水选、剪、切、刮、削、剔除、酶法、剥离、挤压、燀、刷、擦、火燎、烫、撞、碾串等方法,以达到净度要求。

(2)切制 切制时,除鲜切、干切外,均须进行软化处理,其方法有:喷淋、抢水洗、浸泡、润、漂、蒸、煮等;亦可使用回转式减压浸润罐,气相置换式润药箱等软化设备。软化处理应按药材的大小、粗细、质地等分别处理。分别规定温度、水量、时间等条件,应少泡多润,防止有效成分流失。切后应及时干燥,以保证质量。

切制品有片、段、块、丝等。其规格厚度通常为: 片 极薄片0.5mm以下,薄片1?2mm,厚片2?4mm; 段 短段5?10mm,长段10?15mm; 块 8?12mm的方块;

丝 细丝2?3mm ,宽丝5?10mm。 其他不宜切制者,一般应捣碎或碾碎使用。

(3)炮炙 除另有规定外,常用的炮炙方法和要求如下。

1)炒 炒制分单炒(清炒)和加辅料炒。需炒制者应为干燥品,且大小分档;炒时火力应均匀,不断翻动。应掌握加热温度、炒制时间及程度要求。

单炒(清炒) 取待炮炙品,置炒制容器,用文火加热至规定程度时,取出,放凉。需炒焦者,一般用中火炒至表面焦褐色,断面焦黄色为度,取出,放凉;炒焦时易燃者,可喷淋淸水少许,再炒干。

麩炒 先将炒制容器加热,至撒入麸皮即刻烟起,随即投入待炮炙品,迅速翻动,炒至表面呈黄色或深黄色时,取出,筛去麸皮,放凉。

除另有规定外,每100kg待炮炙品,用麸皮10?15kg。

砂炒 取洁净河砂置炒制容器,用武火加热至滑利状态时,投入待炮炙品,不断翻动,炒至表面鼓起、酥脆或至规定的程度时,取出,筛去河砂,放凉。

除另有规定外,河砂以掩埋待炮炙品为度。 如需醋淬时,筛去辅料后,趁热投入醋液中淬酥。

蛤粉炒 取碾细过筛后的净蛤粉,置锅,用中火加热至翻动较滑利时,投入待炮炙品,翻炒至鼓起或成珠、部疏松、外表呈黄色时,迅速取出,筛去蛤粉,放凉。

除另有规定外,每100kg待炮炙品,用蛤粉30?50kg。

滑石粉炒 取滑石粉置炒制容器,用中火加热至灵活状态时,投入待炮炙品,翻炒至鼓起、酥脆、表面黄色或至规定程度时,迅速取出,筛去滑石粉,放凉。

除另有规定外,每100 k g待炮炙品,用滑石粉40?50kg。 2)炙法 是待炮炙品与液体辅料共同拌润,并炒至一定程度的方法。

酒炙 取待炮炙品,加黄酒拌匀,闷透,置炒制容器,用文火炒至规定的程度时,取出,放凉。

酒炙时,除另有规定外,一般用黄酒。除另有规定外,每100kg待炮炙品用黄酒10?20kg。 醋炙 取待炮炙品,加醋拌勻,闷透,置炒制容器,炒至规定的程度时,取出,放凉。 醋炙时,用米醋。除另有规定外,每100kg待炮炙品,用米醋20kg。

盐炙 取待炮炙品,加盐水拌勻,闷透,置炒制容器,以文火加热,炒至规定的程度时,取出,放凉。

盐炙时,用食盐,应先加适量水溶解后,滤过,备用,除另有规定外,每100kg待炮炙品用食盐2kg。

炙 炙时,应先将生洗净,捣烂,加水适量,压榨取汁,渣再加水适量重复压榨一次,合并汁液,即为“汁”。汁与生的比例为1 : 1。

取待炮炙品,加汁拌匀,置锅,用文火炒至汁被吸尽,或至规定的程度时,取出,晾干。除另有规定外,每100kg待炮炙品用生10kg。

蜜炙 蜜炙时,应先将炼蜜加适量沸水稀释后,加入待炮炙品中拌匀,闷透,置炒制容器,用文火炒至规定程度时,取出,放凉。

蜜炙时,用炼蜜。除另有规定外,每100kg待炮炙品用炼蜜25kg。

油炙 羊脂油炙时,先将羊脂油置锅加热溶化后去渣,加入待炮炙品拌匀,用文火炒至油被吸尽,表面光亮时,摊开,放凉。

3)制炭 制炭时应“存性”,并防止灰化,更要避免复燃。

炒炭 取待炮炙品,置热锅,用武火炒至表面焦黑色、部焦褐色或至规定程度时,喷淋清

水少许,熄灭火星,取出,瞭干。

煅炭 取待炮炙品,置煅锅,密封,加热至所需程度,放凉,取出。 4)煅制 煅制时应注意煅透,使酥脆易碎。

明煅 取待炮炙品,砸成小块,置适宜的容器,锻至酥脆或红透时,取出,放凉,碾碎。 含有结晶水的盐类药材,不要求锻红,但需使结晶水蒸发至尽,或全部形成蜂窝状的块状固体。

煅淬 将待炮炙品煅至红透时,立即投入规定的液体辅料中,淬酥(若不酥,可反复煅淬至酥),取出,干燥,打碎或研粉。

5)蒸 取待炮炙品,大小分档,按各品种炮制项下的规定,加清水或液体辅料拌匀、润透,置适宜的蒸制容器,用蒸汽加热至规定程度,取出,稍晾,拌回蒸液,再晾至六成干,切片或段,干燥。

6)煮 取待炮炙品大小分档,按各品种炮制项下的规定,加清水或规定的辅料共煮透,至切开无白心时,取出,晾至六成干,切片,干燥。

7)炖 取待炮炙品按各品种炮制项下的规定,加入液体辅料,置适宜的容器,密闭,隔水或用蒸汽加热炖透,或炖至辅料完全被吸尽时,放凉,取出,晾至六成干,切片,干燥。

蒸、煮、炖时,除另有规定外,一般每100kg待炮炙品,用水或规定的辅料20?30kg。 8)煨 取待炮炙品用面皮或湿纸包裹,或用吸油纸均匀地隔层分放,进行加热处理;或将其与麸皮同置炒制容器,用文火炒至规定程度取出,放凉。

除另有规定外,每100kg待炮炙品用麸皮50kg。 (4)其他

1)燀 取待炮制品投入沸水中,翻动片刻,捞出。有的种子类药材,燀至种皮由皱缩至舒展、易搓去时,捞出,放入冷水中,除去种皮,晒干。

2)制霜(去油成霜) 除另有规定外,取待炮制品碾碎如泥,经微热,压榨除去大部分油脂,含油量符合要求后,取残渣研制成符合规定的松散粉末。

3)水飞 取待炮制品,置容器,加适量水共研成糊状,再加水,搅拌,倾出混悬液。残渣再按上法反复操作数次,合并混悬液,静置,分取沉淀,干燥,研散。

4)发芽 取待炮制品,置容器,加适量水浸泡后,取出,在适宜的湿度和温度下使其发芽至规定程度,晒干或低温干燥。注意避免带入油腻,以防烂芽。一般芽长不超过 lcm。

5)发酵 取待炮制品加规定的辅料拌勻后,制成一定形状,置适宜的湿度和温度下,使微生物生长至其中酶含量达到规定程度,晒干或低温干燥。注意发酵过程中,发现有黄曲霉菌,应禁用。

3.4显微鉴别法

显微鉴别法 系指用显微镜对药材(饮片)切片、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或含物等特征进行鉴别的一种方法。鉴别时选择具有代表性的供试品,根据各品种鉴别项的规定制片。制剂根据不同剂型适当处理后制片。

(1)药材(饮片)显微制片

1)横切片或纵切片制片 取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手或滑走切片法,

切成10?20 μm 的薄片,必要时可包埋后切片。选取平整的薄片置载玻片上,根据观察对象不同,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1?2 滴,盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加甘油乙醇试液或稀甘油,盖上盖玻片。

2)粉末制片 供试品粉末过四或五号筛,挑取少许置载玻片上,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他适宜的试液,盖上盖玻片。必要时,按上法加热透化。

3)表面制片 将供试品湿润软化后,剪取欲观察部位约4mm2, —正一反置载玻片上,或撕取表皮,加适宜的试液或加热透化后,盖上盖玻片。

4)解离组织制片 将供试品切成长约5mm、直径约2mm的段或厚约1mm的片,如供试品中薄壁组织占大部分,木化组织少或分散存在,采用氢氧化钾法;若供试品质地坚硬,木化组织较多或集成较大群束,采用硝铬酸法或氯酸钾法。

①氢氧化钾法 将供试品置试管中,加5%氢氧化钾溶液适量,加热至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,取少量置载玻片上,用解剖针撕开,滴加稀甘油,盖上盖玻片。

②硝铬酸法 将供试品置试管中,加硝铬酸试液适量,放置至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。

③氯酸钾法 将供试品置试管中,加硝酸溶液(1 —2 )及氯酸钾少量,缓缓加热,待产生的气泡渐少时,再及时加入氯酸钾少量,以维持气泡稳定地发生,至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。

5)花粉粒与孢子制片 取花粉、花药(或小的花)、孢子或孢子囊群(干燥的供试品浸于冰醋酸中软化),用玻璃棒研碎,经纱布过滤至离心管中,离心,取沉淀加新配制的醋酐与硫酸(9 : 1 )的混合液1?3ml,置水浴上加热2?3 分钟,离心,取沉淀,用水洗涤2 次,取沉淀少量置载玻片上,滴加水合氯醛试液,盖上盖玻片,或加50%甘油与1%苯酚各1?2 滴,用品红甘油胶[取明胶l g , 加水6ml,浸泡至溶化,再加甘油7 m l,加热并轻轻搅拌至完全混匀,用纱布过滤至培养皿中,加碱性品红溶液(碱性品红0.lg,加无水乙醇600ml及樟油80ml,溶解)适量,混匀,凝固后即得] 封藏。

6)磨片制片 坚硬的动物、矿物类药,可采用磨片法制片。选取厚度1?2mm的供试材料,置粗磨石(或磨砂玻璃板)上,加适量水,用食指、中指夹住或压住材料,在磨石上往返磨砺,待两面磨平,且厚度约数百微米时,将材料移置细磨石上,加水,用软木塞压在材料上,往返磨砺至透明,用水冲洗,再用乙醇处理和甘油乙醇试液装片。

(2)含饮片粉末的制剂显微制片

按供试品不同剂型,散剂、胶囊剂(容物为颗粒状,应研细),可直接取适量粉末;片剂取2?3 片,水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等(包衣者除去包衣),取数丸或1?2锭,分别置乳体中研成粉末,取适量粉末;蜜丸应将药丸切开,从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后,吸取沉淀物少量。根据观察对象不同,分别按粉末制片法制片(1?5片)。

(3)细胞壁性质的鉴别

1)木质化细胞壁 加间苯三酚试液1?2 滴,稍放置,加盐酸1滴,因木质化程度不同,显红色或紫红色。

2015版《中国药典》四部介绍及其在中药分析鉴定中的应用

应符合规定。(4)“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面(折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。1)形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如
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