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检验操作规程
题目：芡实原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20410-02 制定人： 制定日期2020 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2020 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范芡实原药材检验操作 范围：芡实原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈类球形，多为破粒， 完整者直径5～8mm。表面有棕红色或红褐色内种皮，一端黄白色，约占全体1/3，有凹点状的种脐痕，除去内种皮显白色。质较硬，断面白色，粉性。 气微，味淡。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品粉 3.1.3 末类白色。主为淀粉粒，单粒类圆形，直径1～4μm ，大粒脐点隐约可见； 复粒多数由百余分粒组成，类球形，直径13～35μm ，少数由2～3分粒组 成。 (2)薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G 薄层板、甲醇、正丁醇、冰醋酸、芡实对照药材等。 方法：（2）取本品粉末2g，加二氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤3.2.2 过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芡实 对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验， 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-丙 酮（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 【检查】 4 水分：不得过14.0%（通则0832第二法）。 4.1 4.1．1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超4.1.2 过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥 5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在 上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 计算公式： 4.1.3 W样+W0－W1 样品含水量% = ×100%
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4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 式中： W样 W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 总灰分 不得过1.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 4.3.3 计算公式： 6 （V供-V空）×C×0.032×10 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； 第 2 页 共 3 页
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4.4 4.4.1 4.4.2 4.4.3
C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于8.0% 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。 方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 计算公式： W1－ W0 100 水溶性浸出物% = × × 100% 式中： 20 W样×（1－水分） W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W样------- 样品的重量（g）。 第 3 页 共 3 页
YL-20410芡实原料检验操作规程
