八角茴香挥发油的提取与β-环糊精包合研究
严建业1＊, 王元清2＊, 喻林华2, 梁 娟2 【期刊名称】中成药
【年(卷),期】2010(032)002 【总页数】3
【关键词】关键词:八角茴香;挥发油;提取;环糊精;正交试验 【文献来源】
https://www.zhangqiaokeyan.com/academic-journal-cn_chinese-traditional-patent-
medicine_thesis/0201220301355.html
八角茴香为木兰科植物八角茴香lllicium verumHook.f.的干燥成熟果实,主产于我国,为常用中药,具有温阳散寒、理气止痛的功效[1]。八角茴香油有广泛的药用和食用价值,其中挥发油具有抑菌作用[2],但制备、储存时不稳定,容易挥发损失。为了克服剂量不易控制、携带不便、稳定性差等缺点,本文采用包合技术[3-4],使用研磨法将其制成八角茴香油β-环糊精包合物。
1 仪器与材料
MA110型电子分析天平(上海市第二天平仪器厂);DZF一6050真空干燥箱(上海市精宏实验设备厂);八角茴香药材购自广西;β-环糊精(长沙市华康淀粉厂),其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取 2.1.1 单因素试验考察
2.1.1.1 浸泡时间考察 取八角茴香20 g,共4份,加10倍水量,室温下依次浸泡0.5、1.0、1.5、2.0 h,用水蒸气蒸馏法蒸馏6 h,以挥发油提取量(mL)作为考察
指标,结果见表1。
由上表可见,浸泡时间在1 h以上,提取的油量基本稳定,因而最佳浸泡时间定为1.0 h。
2.1.1.2 加水倍量考察 取八角茴香20 g,共4份,分别加入8倍、10倍、12倍、14倍水量,采用浸泡时间考察实验确定的最佳浸泡时间(室温下),提取蒸馏6 h,记录挥发油提取量(mL),结果见表2。
由上表可见,加10倍量水时,挥发油提取量较大,因而最佳加水倍量为10倍。 2.1.1.3 提取时间考察 称取八角茴香20 g一份,采用加水倍量考察实验确定的最佳加水倍量,浸泡时间采用考察实验中确定的最佳浸泡时间(室温下),加热提取,记录不同时间4、5、6、7、8、9 h的挥发油提取量(mL),结果见表3。
由上表可见,当提取时间到达6 h时,提取油量和7、8、9 h提取的油量很接近,为节省能源,可将提取时间定为6 h。 2.1.2 正交试验优选提取工艺条件
根据预试验及单因素考察结果,选择浸泡时间、加水量、提取时间三项为考察因素,用L9(34)进行正交试验。分别称取20 g八角茴香置于挥发油提取器中,以挥发油提取量作为考察指标以筛选最佳提取工艺。因素水平见表4,试验设计及结果见表5,方差分析见表6。
对表5进行数据处理,由直观分析和方差分析可知,以提取挥发油的量为评价指标,最佳提取工艺条件为A2B2C3,各因素的主次顺序为C>B>A,但方差分析表明各因素对挥发油提取的量均无显著影响(见表6)。基于以上分析,可确定水蒸气蒸馏法提取八角茴香挥发油工艺的最佳条件为A2B2C3,即浸泡时间为1 h,加水倍量为10倍,提取时间为7 h。此工艺条件与正交试验表5中第5号试验方案一
致。
2.2 挥发油的包合工艺 2.2.1 包合方法
取挥发油1 mL,预先配成50%的无水乙醇溶液,缓缓加入与挥发油成比例重量的β-CD中,加入适量的水,共同研磨数分钟,放置,晾干后,加适量石油醚洗涤包合物,包合物低温(40℃)烘干,放置备用。 2.2.2 包合物收率、油转移率的测定
取干燥包合物适量,精密称定,置圆底烧瓶中,加适量蒸馏水,按挥发油测定法提取挥发油,待提取液冷却后,用乙醚萃取3次,合并乙醚液,脱水,低温挥尽乙醚,用减重法称定挥发油。按下式计算包合物收率和油转移率。 2.2.3 正交试验设计
根据文献与预实验,选择对实验结果影响较大的3个因素:主客分子投料比、水与β-CD比例、研磨时间(h),每个因素取3个水平,采用L9(34)正交实验表安排试验,见表7、8。
将上述结果进行方差分析,见表9、表10。
对表8进行数据处理,由直观分析的方差分析可知,以包合物收率为评价指标,最佳包合工艺条件为A3B1C1,各因素的主次顺序为A>B>C,其中A因素经方差分析表明对包合物收率有显著影响(见表9)。而以挥发油油转移率为评价指标,最佳包合工艺条件为A3B1C1,各因素的主次顺序为A>C>B,其中A因素经方差分析表明对挥发油油转移率有显著影响(见表10)。基于以上分析,可确定研磨法制备八角茴香油β-CD包合物的最佳包合工艺条件为A3B1C1,即β-环糊精-油(g∶mL)为8∶1,水与β-CD比例为4∶1,研磨时间为1 h。
八角茴香挥发油的提取与β-环糊精包合研究
