目录
摘 要 .......................................................................................................................... 1 ABSTRACT .............................................................................................................. 2 第1章 引言 .............................................................................................................. 3
1.1生姜概况 ............................................................................................................ 3 1.2姜辣素的研究现状 ............................................................................................ 3 1. 3 本课题的研究意义 .......................................................................................... 5 1. 4本课题的研究内容 ........................................................................................... 5
第2章 实验部分 ..................................................................................................... 7
2.1实验材料和仪器 ................................................................................................ 7 2.2原料及预处理 .................................................................................................... 7 2.3实验方法 ............................................................................................................ 8 2.3.1实验步骤 ................................................................................................... 8 2.3.2 最大吸收波长的确定 .............................................................................. 8 2.3.3溶剂筛选 ................................................................................................... 8 2.3.4单因素实验 ............................................................................................... 8 2.4分析方法 ............................................................................................................ 9 2.4.1姜辣素的提取效果分析 ........................................................................... 9 2.4.2羟基自由基清除能力的测定 ................................................................... 9 2.4.3 提取物的GC-MS分析 ......................................................................... 10
第3章 结果与分析 .............................................................................................. 11
3.1 最大吸收波长的确定 ..................................................................................... 11 3.2溶剂的选择 ...................................................................................................... 11 3.3超声提取最佳工艺条件的确定 ...................................................................... 12 3.3.1乙醇体积分数的选择 ............................................................................. 12 3.3.2液料比的选择 ......................................................................................... 13 3.3.3超声温度的选择 ..................................................................................... 13 3.3.4超声功率的选择 ..................................................................................... 14 3.3.5超声时间的选择 ..................................................................................... 15 3.4羟基自由基清除能力的测定 .......................................................................... 15 3.5提取物的GC-MS分析 ................................................................................... 16
结 论 ........................................................................................................................ 18 参考文献 ................................................................................................................... 19
摘 要
本论文以60 oC条件下干燥、过40 目筛的生姜干粉为原料，通过单因素试验，考察了溶剂种类、乙醇体积分数、料液比、超声温度、超声功率和超声时间对姜辣素提取工艺的影响；并对最佳工艺条件下提取物的化学成分和抗氧化性进行研究。结果表明，60%乙醇为提取剂，料液比为1:15 (g/mL)，超声功率为120 W，超声温度为45 oC，超声时间为15 min时，姜辣素的提取率最高。以最佳提取液为样品，抗氧化性实验表明，姜辣素对羟基自由基具有一定的清除能力，且清除率随其浓度的增大而增大；GC-MS结果表明，生姜乙醇提取物中姜辣素的主要成分为[6]-姜酮醇，其含量高达22.46%。
关键词：生姜；超声提取；姜辣素；GC-MS；抗氧化性
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ABSTRACT
The ultrasonic extraction technology of gingerol from ginger which was dried at 60 °C with particle size as 40 screen mesh, was studied. The correlation influence parameters of extractive agent, ethanol concentration, temperature, supersonic power ,times and the ratio of feed liquor were discussed through the single-factor experiment and the optimum ultrasonic extraction conditions were obtained. In addition, the oxidation resistance and the main components of the gingerol were also analyzed. The experimental results showed that the optimum ultrasonic extraction conditions of gingerol from ginger were as followed: extraction temperature was 45 °C, extraction time was 15 min, solid-liquid ratio was 1:15 (g/mL) and ultrasonic power was 120 W when we use 60% ethanol(v/v) as extraction solvent. Oxidation resistance experiments showed that gingerol have a certain capacity to clear the hydroxyl free radicals in a good dose-dependent manner. GC-MS analysis result showed that the main components of the gingerol is [6] - ketone alcohol ginger, which can reach as high as 22.46%.
Key words: Ginger; Ultrasound extraction; Gingerol; GC-MS; Antioxidant activity
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第1章 引言
1.1生姜概况
生姜指姜属植物的块根茎，含有辛辣和芳香成分，是世界范围内的一种重要的香辛调味剂，也是亚洲传统的药食两用植物。生姜化学成分复杂，已发现的有100多种，可归为挥发油、姜辣素和二苯环基庚烷3大类[1]。生姜用于解表，主要为发散风寒，多用治感冒轻症，煎汤，加红糖乘热服用，往往能得汗而解，也可用作预防感冒药物。生姜中特有的姜辣素能刺激胃肠黏膜，使胃肠道充血，消化能力增强，能有效地治疗吃寒凉食物过多而引起的腹胀、腹痛、腹泻、呕吐等，也可治胃热呕吐，配合半夏、竹茹、黄连等同用效果更佳。在炎热的气温下，食品容易受到细菌的污染，而且生长繁殖快，容易引起急性胃肠炎，适量吃些生姜可起到防治作用。
生姜提取液具有显著抑制皮肤真菌的功效，可治疗各种痈肿疮毒。另外，可用生姜水含漱治疗口臭和牙周炎。研究表明[2]，姜辣素组分不仅是生姜特征性风味的主要呈味物质，也是生姜呈多种药理作用的主要功能因子，一般认为包括姜醇，姜酚和姜酮类物质的混合物，其在食品，医药，化妆品和保健品等行业具有广泛的应用。
1.2姜辣素的研究现状
1.2.1姜辣素的理化性质
姜辣素是生姜中具有辣味物质的总称，为多种物质组成的混合物。它是黄色油状液体，味辣而苦，其分子式为C17H26O4，分子量294.39，微溶于水，可溶予乙醇、乙醚、氯仿、苯、冰醋酸，在热石油醚中也溶，但溶解度不大。生姜因受生长环境、气候条件的影响，不同产地的生姜中姜辣素含量会有所不同，但其主要成分基本一致，都含有3-甲氧基-4-羟基苯基官能团[3]。根据其所含官能团所连接脂肪链的不同，可把姜辣素分为姜酚类(gingerols)、姜烯酚类(shogaols)、姜酮类(zingerone)、姜二酮类(gingerdiones)、姜二醇类(gingerdiols)等不同类型。此外，生姜中还存在一些微量的辣素成分，如甲基姜醇、二醇、甲基姜烯酚等[3]。 1.2.2姜辣素的提取工艺研究现状
目前，从生姜中提取姜辣素的常用方法有主要有以下几种：
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(1)微波提取法：朱沛沛等[4]研究了以微波辅助法提取姜辣素的方法，探讨了溶剂浓度、微波功率、料液比、提取时间等因素对产品提取率的影响，其主要影响次序是：微波功率> 乙醇浓度> 微波温度>提取时间>料液比，最佳的工艺条件为：乙醇浓度80%，微波温度为60 oC，微波时间为120 s，微波功率为300 W，料液比为1:12，在此条件下的姜辣素提取率为1.7747%。与传统提取方法相比，微波辅助提取具有萃取时间短，产率高，能耗低，溶剂用量少等优点，但其升温迅速，较难控制，会造成姜辣素有一定程度的分解，影响产品质量。
(2) 溶剂浸提法：有机溶剂浸提法是目前天然色素提取的常用方法。张鲁明等[5]采用溶剂浸提法从生姜中提取姜辣素，研究了姜粉细度，乙醇浓度、料液比及提取时间4个单因素对乙醇提取姜辣素得率的影响，获得各单因素的最佳条件，并在单因素的实验基础上，通过正交试验对乙醇提取姜辣素的条件进行优化。结果表明，以生姜为原料，恒温50 oC干燥，过60目筛，乙醇浓度为80%，料液比为1:10，提取时间为2 h提取的姜辣素得率最高，姜辣素得率达到1.61%。溶剂浸提法具有操作简单，提取安全，成本低廉等优点，但产物易受残留溶剂的污染，且会沉淀变色，因此溶剂浸提法在实际运用中受到一定的限制。
(3) 超临界CO2萃取法：超临界流体技术是近20年来发展起来的新型化工分离技术，它运用物质在超临界状态下的特殊性质代替传统的蒸馏和有机溶剂萃取方法。孟青等[6]人建立了干姜超临界CO2提取物的有效部位质量控制方法。采用薄层色谱法，以石油醚(60~90 oC)、醋酸乙酯、冰醋酸按照8:3:0.2的体积比为展开剂，5%香草醛硫酸溶液为显色剂，对本品进行鉴别，并采用紫外双波长分光光度法和高效液相色谱法对本品进行总酚及有效成分6-姜酚的含量测定。结果表明，总酚在9.668~38.67 μg·mL-1呈良好线性关系(r=0.9999)，平均回收率为97.7%，RSD(相对标准偏差)为1.96%；6-姜酚在0.20~2.00 μg·mL-1呈良好线性关系(r=0.9999)，平均回收率为97.9%，RSD为0.33%。超临界流体萃取技术工艺流程简单，操作方便，节省能量，萃取完全，提取温度低，萃取和分离合二为一，节约成本，萃取速度快，时间短。但超临界流体萃取工艺作为一门新技术尚有不完善的方面，有待进一步研究。
(4) 超声提取法：超声波能产生并传递强大的能量，大能量的超声波作用在液体里，液体会被撕裂成很多小空穴，这些空穴瞬间闭合，产生瞬间高压，即产
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超声波法提取姜辣素
