（1）土壤氮磷钾含量的测定
测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下： ① 样品的消煮
称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定
植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂 400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏 吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算 ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m;（公式2.6）
式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；0.014—N的摩尔质量（kg/mol）；D—分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定
的体积V2）。
③消煮液全磷含量的测定
采用钒钼黄吸光光度法，样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐，待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490 nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定，在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格，干扰物少，在可见光范围内灵敏度较低，适测范围约为（1～20 mg/L P），故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
试剂：（1）钒钼酸铵溶液：25.0 g钼酸铵（分析纯）溶于400 mL水中，必要时可适当加热，但温度不得超过60℃。另将1.25 g偏钒酸铵（分析纯）溶于300 mL沸水中，冷却后加入250 mL浓HNO3（分析纯）。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释至1 L，贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液（C=6 mol/L）：24.0 g NaOH溶于水，稀释至100 mL。（3）二硝基酚指示剂（ρ=2 g/L）：0.2 g 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚溶于100 mL水中。（4）磷标准溶液ρ（50 mg/L）：0.2195 g干燥的KH2PO（分析纯)于水，加入5 mL浓HNO3，4于1L容器瓶中定容。 主要仪器设备为分光光度计。
步骤：准确吸取定容，过滤或澄清后的消煮液5～20 mL（V2）放入50 mL容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，滴加6 mol/L的NaOH中和至刚呈黄色，加入10.00 mL 的钒钼酸铵试剂，用水定容（V3）。15 min后，用1 cm光径的比色槽在波长440 nm处进行测定，以空白溶液（空白溶液消煮液按上述步骤显色），调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程：准确吸取50 mg/L的P标准液0，1，2.5，7.5，10，15 mL分别放入50 mL容量瓶中，按上述步骤显色，即得P的标准系列溶液，与待测液一起进行测定，读取吸光度，然后绘制校准曲线或求直线回归方程。
结果计算ω（P）=ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4/m（公式2.7）
式中：ω（P）—植物磷的质量分数（%）；ρ（P）—从校准曲线或回归方程
求得的显色液中磷的质量浓度,（mg/L）；V1—消煮液定容体积（mL）；V2—吸取测定的消煮液体积（mL）；V3—显色液体积（mL）；m—称样量（g）；10-4—将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。 ④消煮液全钾含量的测定
吸取定容后的消煮液10 mL放入50 mL容量瓶中，用水定容50 mL。直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。
标准曲线：准确吸取100 μL/LＫ标准溶液0，0.5，1.0，2.5，5.0，10，20 mL，分别放入50 mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10 mL（使标准溶液中的离子成分和待测液相近），加水定容。即得K的标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线。结果计算：全K(%)=ρ·V·ts×10-4/m （公式2.8）
式中：ρ—显色液K的质量浓度（μL/mL）；V—显色液体积（mL）；ts—分取倍数；m—干样品质量（g）。
N、P、K测定测定方法
