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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
实验员：王靖翔实验报告
班级：环工1401 学号：1100314128
同组成员： 解昊，陆海亮 2016年6月13日—2016年6月17日
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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
1、 前言 1.1实验原理[1]
本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O。
Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑
Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)
用(NH4)2 Fe (SO4)2· 6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2
氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。
采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。 1.2物质性质
硫酸亚铁铵(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。
草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易
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分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O: 为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为 ，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 2、 实验容 2.1仪器与药品 2.1.1仪器[1]：
电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型 森信实验仪器），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵（SHB—III 长城科工贸），分析天平(FA1004 精科天平)，电子天平（SPS202F 奥豪斯国际贸易），恒温水浴锅（HH·S 1-2S 跃进医疗机械厂），红外灯，分光光度计(721 精密科学仪器），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。
2.1.2试剂[1]：
H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，Na2C2O4(AR)，K2C2O4(AR)，H2O2(AR)，Zn粉(AR)，ZnO(AR)，HCl(AR)，还原Fe粉(AR)，Fe3+标准溶液(100μg/ml)，
NH3· H2O(1:1)，磺基水酸(200g/L)，乙醇（CP），铬黑T，酒精，冰。
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2.2制备
2.2.1 FeSO4和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备[1] 反应方程式：
Fe + H2SO4（稀）=Fe(SO4)2 + H2↑
FeSO4 + (NH4)2·SO4 + 6H2O=（NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
实验步骤： ① 硫酸亚铁的制备
称取5.0g的还原铁粉，倒入250ml小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入37.5mL 3mol/L H2SO4溶液。盖上表面皿，在远红外加热仪上小火加热20-30min，直至固体表面不再有小气泡冒出为止，注意反应时间不宜过长，加入15ml水后加热至再沸腾，趁热过滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时滤液的PH在1左右。 ② 硫酸亚铁铵的制备
根据FeSO4的理论产量，在反应式计算所需(NH4)2·SO4固体的量（考虑FeSO4在过滤过程中的损失，(NH4)2·SO4的用量可按FeSO4理论产量的80%—85%计算）。在室温下称12.0g (NH4)2·SO4固体，加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀。滴加3mol/L H2SO4调溶液的PH=1-2。用酒精灯小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止（蒸发过程中切勿搅拌），冷却至室温，析出浅绿色硫酸亚铁铵晶体。抽滤，用滤纸吸干晶体，观察晶体的形状，颜色，称量并计算产率。 2.2.2 FeC2O4和三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备[3-4] 反应方程式：
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（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O（↓）（黄色沉淀）
+（NH4）2SO4+H2SO4+4H2O
6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3［Fe（C2O4）3］+2Fe（OH）3+12H2O
2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3［Fe（C2O4）3］+6H2O
实验步骤：
① 称取10.0g自制的（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O固体于广口瓶中，放入250mL烧杯中，加入30mL去离子水和1.5ml 3mol/L H2SO4 ,加热使之溶解。然后加入3.3g草酸和33ml水，加热至沸腾，并不断搅拌、静置，便得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀。沉降后，用倾析分离法将沉淀分离，用20ml去离子水洗涤1次，待用。
② 将上述沉淀转移到22.0mL水和8g K2C2O4 配置的溶液中（加热溶解），用滴管慢慢加入20mL6%H2O2溶液，不断搅拌并保持温度在40℃左右。充分反应后，沉淀转化为氢氧化铁。加热至沸腾，再滴加16-17 mL1mol/L的草酸溶液至沉淀溶解。用草酸或草酸钾调节溶液pH为4～5。加热浓缩，冷却结晶，抽滤，即得到翠绿色三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。 2.3含量分析
2.3.1 结晶水质量分数的测定[3]
洗净两个称量瓶，在105℃电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到110℃电烘箱中干燥10min，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量
三草酸合铁酸钾地合成与组成测定(王靖翔)
