化验分析 技能竞赛规则
一、 一、 竞赛方式：
化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为：理论笔试占40％、实际操作考核项目一占30％、实际操作考核项目二占30％。
二、理论考试： 具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”
三． 三． 实际操作考核：
项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法）
项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法）
四、竞赛时间
1.理论考试时间：待定。 2.实际操作考核时间：待定
五． 五． 竞赛地点 1.理论考试地点：待定。
2.实际操作考核地点：实验楼一楼实验室
六、竞赛考试考核要求：
1.竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。
2.理论考试时间为90分钟，迟到30分钟后取消竞赛资格，考试开始30分钟后才能交卷。
3．实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60分钟，邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为90分钟，时间到停止任何操作。 4．理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。
5．进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态，发现作弊取消竞赛资格。
6．赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。
7．实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手提前熟悉场地。
七、评分：
1．理论考试评分待定。
2．实际操作考核每台由2名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均取得，其余分数试后评分。
八、裁判员要求：
1. 1. 严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。
2. 2. 裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。
3. 3. 裁判员要严格遵守保密制度，各组之间不得相互串通评分情况。在组委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。
4. 4. 裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分，并在评分表专栏处签名以示负责，然后将评分结果交裁判长。
5. 5. 裁判长负责竞赛的全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作，当比赛中存在争议时由裁判长裁决。
6. 6. 发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将情况通知其所在单位做出处理。
化验分析技能竞赛裁判组 2003．9．16
亚硝酸钠含量的测定
1 试剂和溶液
1.1 硫酸：1+5溶液。配毕，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用。
1.2 高锰酸钾：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L标准滴定溶液 1.3 草酸钠：c（1/2Na2C2O4）=0.1mol/L标准滴定溶液 2 测定步骤
称取2.5~2.7g试样，精确至00002g（用电子天平），置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25.00mL试样溶液，加入10mL（1+5）硫酸溶液，加热至40℃。用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70℃~80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。 3 结果计算
式中：w—亚硝酸钠质量分数，%；
c1 —高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1 —加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，c2 —草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V2 —加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL； m —试样的质量，g；
34.50—1/2Na2C2O4的摩尔质量，g/mol。 4 说明
平行测定两次。
最终分析结果表示至两位小数。
mL；
水样中Fe含量的测定—邻菲罗啉分光光度法
1 试剂和溶液
1.1 盐酸：6mol/L及3mol/L 1.2 氨水：10%及2.5%溶液 1.3 硫酸
1.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH≈4.5 1.5 抗坏血酸：2%溶液 1.6 邻菲罗啉：0.2%溶液
1.7 硫酸铁铵：NH4Fe（SO4）2·12H2O 1.8 铁标准溶液：1mL含有0.100mg Fe 1.9 铁标准溶液：1mL含有0.0100mg Fe 2 回归方程的计算 2.1 标准比色液的配制
准确吸取25.00mL 0.100mg/mL Fe标准溶液（1.8），移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mL Fe标准溶液（1.9）。
在一系列100mL容量瓶中，分别加入000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液（1.9）。 2.2 显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
加水至60mL，用盐酸溶液（1.1）或氨水溶液（1.2）调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸（1.5）、10mL缓冲溶液（1.4）、5mL邻菲啰啉溶液（1.6），用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 吸光度的测量
在510nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。 2.4 计算线性回归方程
从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数γ，截距a，斜率b，写出线性回归方程。 3、试样的测定 3.1 测定
用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复（2.2）及（2.3）操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。
3.2 结果计算
根据线性回归方程计算出铁含量，结果以mg/L表示，表示至两位小数。
注：选手在测定吸光度前要进行皿差的测定。
分析工技能考试说明
1、
1、 考前准备时间为5分钟（不计入分析时间）。考生检查仪器、物品是否齐全、好用。不允许提前操作。 2、
2、 实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管，
考生在预备实验室内提前进行清洗。移取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。
化验工分析技术比武方案
