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质量检验标准——原料检验标准
编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01
目 录
（一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 .................................. 3 （二） ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定................................................... 9 （三） ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定............................................. 15 （四） ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定................................................. 21 （五） ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定................................................. 27 （六） ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定................................................. 33 （七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 ......................................................................................................................... 36 （八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 ............................................................................................................. 42 （九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 ............................................................... 51
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质量检验标准——原料检验标准
编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01
（一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定
1. 范围
本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。
表1
氧化物 氧化镧 氧化铈 氧化镨 氧化钕 氧化钐 氧化钆 氧化铽 氧化铕 测定范围（％） 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100
2. 方法原理
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂
3.1 盐酸（1+1） 3.2 硝酸（1+1） 3.3 氩气（>99.99%） 3.4 过氧化氢（30%）
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氧化物 氧化镝 氧化钬 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥 氧化钇 测定范围（％） 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 0.0000～0.0100 江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司
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编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01 3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4
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编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.19 氧化钇标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 4. 仪器
4.1 ICP等离子体发射光谱仪 5. 试样
将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 6. 分析步骤
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