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（4）用测得相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯 净，测得相对分子质量通常采用的仪器是 。 （5）实验最终获得DBP 3.5g，请计算该反应产率约为 。 例3、实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH4）的反应如下：
2NH3(g)＋CO2(g)
NH2COONH4(s)
该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。
（1）该反应在一定条件下能够自发进行，则反应的ΔH 0。（填大于、小于或等于） （2）写出生成碳酸氢铵的化学方程式 。 （3）实验步骤如下：
步骤1：按图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓
氨水。
步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品 ……
①干燥管中盛放的药品是 。
②对比碳酸盐和酸反应制CO2，该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有 ， 。
③以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是 。 ④反应后期CO2气流量下降时，可采取的相应措施是 。 （4）该实验装置可能面临的安全问题是 。
恒压滴液漏斗搅拌反应器
干冰 稀硫酸例4、乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。 ONHCCH3+H2O乙酰苯胺的制备原理为： NH2+CH3COOH实验参数： 名称 苯 胺 乙 酸 乙酰苯胺 式量 93 60 135 性状 无色油状液体， 具有还原性 无色液体 白色晶体 密度/g/cm1.02 1.05 1.22 3 沸点/℃ 184.4 118.1 304 微溶于水 易溶于水 微溶于冷水， 溶于热水 溶解度 易溶于乙醇、乙醚等 易溶于乙醇、乙醚 易溶于乙醇、乙醚 实验装置:（见右图） 注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离 学习K12教育word版本
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实验步骤：
步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，
调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min， 反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。 步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100ml 冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出， 抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压 干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。 请回答下列问题：
（1）实验中加入锌粉的目的是
（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105C左右 （3）通过什么现象可判断反应基本完成
（4）步聚1加热可用 （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可
采用的方法是 。 （5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。 A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗 C. 先用冷水洗，再用热水洗 D. 用酒精洗
（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是 。 专题6《实验安全和实验易错点练习》 一、实验安全和事故处理
（1）汞撒落到地上时——可用硫磺除去
（2）受酸腐蚀致伤——大量水、饱和NaHCO3溶液、水 （3）受碱腐蚀致伤——大量水、2%醋酸、水； （4）受溴腐蚀致伤——可用苯或甘油洗伤口，再用水洗
（5）吸入氯气、氯化氢等有毒气体——可吸入少量酒精或乙醚的蒸气解毒 （6）受苯酚腐蚀致伤——用酒精清洗
（7）吸入CO、H2S等气体身体不适时——室外呼吸 （8）氨气、溴中毒时——不可进行人工呼吸 二、易错实验知识
判断下列说法中正确的是
A、向铜锌稀硫酸原电池中加入K2Cr2O7或高锰酸钾晶体或10%H2O2会增强放电效率 B、将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H2O2以保证将I全部氧化为I2。 C、向某物质的水溶液中加入茚三酮变紫色，则该物质一定是蛋白质
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E、乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO4溶液来检验制得气体是乙烯
F、在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度
G、用标准酸液、甲基橙试液、pH计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水即可完成某一未知浓度氨水 的电离度的测定实验
H、淀粉水解后的溶液中加银氨溶液并水浴加热，根据是否有光亮的银产生可判断水解产物中是否有 葡萄糖。
I、卤代烃水解后的溶液中加硝酸酸化的硝酸银溶液，根据生成沉淀的颜色可判断卤素元素的种类。 J、将0.1mol·LFeCl3和0.1mol·L等体积混合后充分反应，再加入苯酚溶液后会显紫色。 K、氨基酸在特定的PH时其溶解度最小，可通过调节溶液PH的方法分离氨基酸 L、氨基酸熔点较高是因为分子内形成了内盐 三、分析物质组成的研究方法 质谱法：确定有机物相对分子质量
氢核磁共振法：确定有机物有几种环境的氢及该类氢的相对多少 红外光谱法：确定有机物基团（官能团）
元素分析仪：确定有机物中是否含C、H、O、N、S、Br等元素 原子吸收光谱仪：测定物质中的金属元素 同位素示踪法：是研究化学反应历程式的重要方法
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精品学习2024届高考化学一轮复习 综合实验答题技巧导学案（无答案）
