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综合实验答题技巧
李仕才
四、特殊装置
1、装置末端连接一个装碱石灰的干燥装置
作用是 。 2、通入与反应无关的气体的可能作用
作用一 作用二 五、化学实验的操作步骤：
仪器组装——气密性检验——装入药品(先加反应器中,再加漏斗中)——进行实验 六、化学实验仪器的组装和连接顺序：
制备 —— 除杂—— 干燥—— 性质实验（收集）—— 尾气处理 七、气密性检验的设计：
先构成一个封闭系统(用水淹没管口或关闭止水夹),再用加热法或液差法进行判断. 例、如何检验下列装置的气密性？
专题5 《综合实验答题技巧》
一、常见实验简答题的答题技巧
1、涉及药品分次加入、反应在低温下进行、反应中用冰水浴加热等问题答题技巧
2、如何判断某步反应是吸热还是放热：
3、必须急速升温，严格控制回流时间等问题答题技巧 学习K12教育word版本
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4、冷凝水的方向（如下图装置，冷凝水方向如何？）
5、实验装置可能面临的安全问题答题技巧
6、以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是： 7、分析实验中缺少什么仪器的答题技巧：
8、使反应在搅拌下保温原因分析 9、工艺流程中减压蒸馏的目的及原理答题技巧
10、测定产品中含有的基团所用的方法是
测定产品的相对分子质量所用的方法是 11、分水器用途及如何用分水器判断反应的终点
二、微粒鉴别实验方案设计
例、（湖州一模）工业催化剂K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是翠绿色晶体，在421~553℃时，分解为Fe2O3、K2CO3、CO、
CO2、H2O。实验室由草酸亚铁晶体（FeC2O4·2H2O）、草酸钾（K2C2O4）、草酸（H2C2O4）和双氧水（H2O2）学习K12教育word版本
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混合制备。
（1）配合物的稳定性可以用稳定常数K来衡量，如Cu + 4NH3
为：k=2+
[Cu(NH3)4]，其稳定常数表达式
2+
+3－203c[Cu(NH3)24]。已知K [Fe(C2O4)3]=10，K [Fe(SCN)3]= 2×10，能否用KSCN溶液
c(Cu2+)?c4(NH3)检验K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中的铁元素？ （填“是”“否”）。若选“否”，请设计检验铁元素的方案 。
（2）铁元素可以形成多种配合物，其中一种配合物钾盐A是有争议的食品添加剂。经组成分析A中仅
含K、Fe、C、N四种元素。取36.8gA加热至400℃，分解成KCN、Fe3C、C、 N2，生成的氮气折合成标准状况下的体积为2.24L，Fe3C质量是C质量的3倍。Fe3C的物质的量是氮气物质的量的1/3.则A的化学式为 。
拓展一：由K、Fe、C、N四种元素组成的一种能鉴别Fe离子的盐，其化学式为 ，名称为 。用将它的水溶液滴加到氯化亚铁溶液中出现的现象为 。 已知：该盐是深红色斜方晶体，有毒，易溶于水，是一种强氧化剂。在暗室技术中常用于漂白，
减薄及调色。。常温下十分稳定。在紫外光或日光照射下，或在酸性介质中（例如20%的硫酸）并受热，会分解出剧毒的氢氰酸；其水溶液经灼烧可完全分解，产生氧化铁、剧毒氰化钾、焦碳和氮气。
问题：请根据上述信息设计实验方案证明铁氰化钾中铁元素的存在。
拓展二：由S、O、N、H、Cu五种元素按原子个数比1：4：4：12：1组成的一种盐，其水溶液显深蓝色，
其化学式为 ，已知：该盐受热会分解为铜、二氧化硫、氮气、氨气。设计实验证 明该盐中存在氮元素。
拓展三：由N、H、O、C四种元素组成的常见盐，请设计实验方案检验其物质组成
拓展四：由Cu、Fe、S按1：1：2组成的一种盐。设计实验方案检验其中铁元素的存在。
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2+
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拓展五：由N、H、O、S、Fe五种元素组成的一种浅绿色的晶体盐。其化学式为 ，名称为 。设计实验方案证明组成该盐的三种微粒的存在。
【方法整理】取样——加入试剂——描述现象——得出结论。 1、直接鉴别法
2、由题中所给信息将所给物质经加工后再鉴别。 三、典例分析
例1、加碘食盐中含有的碘酸钾是一种白色结晶粉末，常温下很稳定，加热至560℃开始分解。在酸性条件下碘酸钾是一种较强的氧化剂，可与碘化物、亚硫酸盐等还原性物质反应。工业生产碘酸钾的流程如下：
（1）步骤②中氢氧化钾的主要作用是 。
（2）参照下表碘酸钾的溶解度，操作③得到碘酸钾晶体，可经过 、过滤、洗涤、干燥等步骤。
（3）已知：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O； I2+2S2O3=2I+S4O6
为了测定加碘食盐中碘的含量，某学生设计了如下实验：准确称取wg食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；再用稀硫酸酸化所得溶液，加入过量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；最后加入指示剂，以物质的量浓度为2.00×10mol·L的Na2S2O3溶液滴定，消耗10.00mL时恰好反应完全。 ① 在滴定过程中，所用的玻璃仪器为 、 。 ② 该实验可以用 作指示剂，滴定终点的现象是 。 ③ 下列有关该滴定实验的说法不正确的是 。 ．．．A．滴定管在使用前必须检查是否漏水并润洗 B．滴定时眼睛注视滴定管内溶液液面变化
C．为减小实验误差，可用少量的蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 D．终点读数时俯视会导致碘的含量偏低
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-3
-1
2--2-
温度/℃ KIO3/100g水 20 40 60 18.3 80 24.8 8.08 12.6 学习K12教育word版本
④加碘食盐样品中的碘元素含量是 g·kg（以含w的代数式表示）。
例2、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 是硝基纤维素的优良增塑剂，凝胶化能力强，用于硝基纤维素涂料，有良
好的软化作用。一般以苯酐和正丁醇（n-C4H9OH）为原料制备：
-1
已知：（1）各种物质的物理性质： 邻苯二甲酸二丁酯 正丁醇 状态 无色油状液体 无色液体， 密度比水小 沸点 340℃ （175-176℃/666.5Pa） 117.7℃ 水溶性 难溶于水 微溶于水 （2）反应的第一步进行得迅速而完全，反应的第二步是可逆反应。 实验步骤：
Ⅰ、投料：按右图安装反应装置，检查气密性，向甲中投入3g(0.02mol)
邻苯二甲酸酐，6.5mL(0.07mol) 正丁醇和0.2mL浓H2SO4，混匀。 Ⅱ、反应：石棉网上小火加热，正丁醇-水的共沸物蒸出，控制温度不超过140℃，待苯酐固体消失后，约需1.5h。
Ⅲ、后处理：反应液冷至70℃以下时，转移到分液漏斗中
① 用10~15mL 5%碳酸钠溶液中和并分液；
② 用10~15mL洗涤剂丙洗涤粗产品2~3次，使之呈中性； Ⅳ、精制；请思考并回答以下问题：
（1）仪器甲的名称是 ，仪器乙（分水器）中盛放正丁醇至液面与支管口平，作用
是 ，
判断酯化反应终点的依据： ；
（2）中和时温度不宜超过70℃，碱性溶液浓度也不宜过高，不能使用氢氧化钠，原因： ，洗涤粗产品使用洗涤剂甲为 ；
A、酒精 B、热水 C、饱和食盐水 D、NaOH溶液
（3）在经过后处理的产物中可能含有杂质是 ，产品精制时可利用减压蒸馏的方法提纯
DBP，减压蒸馏的原理 ， 装置如图，在蒸馏烧瓶中为了平稳地蒸馏，避免液体过 热而产生爆沸溅跳现象在减压蒸馏瓶中插入一根毛细
管，通过油泵减压，控制压强666Pa，收集 温 度的馏分，即为邻苯二甲酸二丁酯，温度计水银球放置 的位置是 （填写图中A、B、C），毛细管的作用是 。 学习K12教育word版本
精品学习2024届高考化学一轮复习 综合实验答题技巧导学案（无答案）
