实验3醋酸乙烯酯的溶液聚合
一、目的要求：
1.掌握通过溶液聚合法制备聚乙酸乙酯的操作过程。2.了解溶液聚合的基本原理并掌握实验技术。二、原理：
溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯最小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂，以甲醇为例：H2CCHH2CCH+CH3OH+CH2OHOCOCH3OCOCH3CH2OH+H2CCHOCOCH3HOCH2CH2CHOCOCH3H2CCOCOCH3另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大。单体纯度引发剂和溶剂种类，以及聚合物温度和转化率高低，都对产物分子量有很大的影响。溶液聚合聚合时靠溶液回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点，但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。由于醋酸乙烯酯自由基活性很高，容易对聚合物发生转移，而形成支链或交联产物。聚乙酸乙烯酯在轻工、造纸、建筑等工业部门有着广泛的应用。目前合成聚乙酸乙烯酯多采用乳液聚合、分散聚合物等，如果进一步醇解成聚乙烯醇，则采用溶液聚合的方法。近5年来关于乙酸乙烯酯溶液聚合的研究主要是新型的引发方法，如紫外线引发等。从醋酸乙烯制得聚乙烯醇缩甲醛可分为三步：（一）醋酸乙烯在甲醇溶液中进行溶液聚合制得聚醋酸乙烯酯nH2CCHOCOCH3溶液聚合OH2OHH2CCHnOCOCH3（二）聚醋酸乙烯酯经碱性醇解制备聚乙烯醇H2CCHOCOCH2+CH2OHNaOHH2CCHOH+CH2COOCH3（三）聚乙烯醇在催化作用下缩醛化制备聚乙烯醇缩甲醛H2CH2CCHOHOHOH+HCHOBCIH2CCHOH2CH2COHO+H2O本实验以无水乙醇（考虑安全采用乙醇）为溶剂进行乙酸乙酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚乙酸乙烯酯。聚合是，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂的加入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应，使分子量降低。三、仪器和试剂
1.仪器250mL三口烧瓶搅拌器恒温水浴槽量筒2.试剂61只1套1个1支温度计磨口冷凝管聚四氟乙烯搅拌浆搅拌桨套筒1支1支1支1个乙酸乙烯酯（VAc）无水乙醇偶氮二异丁腈（AIBN）化学纯化学纯化学纯四、实验步骤：
（1）聚合反应：在装有搅拌器、冷凝器、温度计和导气管的250ml的三口瓶中加入40克醋酸乙烯酯（VAC），10克无水乙醇（考虑安全采用乙醇），20毫克偶氮二异丁腈（AIBN），通氮气加热水浴回流搅拌，在氮气保护下进行反应，温度控制在60～70℃，反应3小时后得透明的粘状物。（2）测转化率：取一干净的培养皿和一根玻璃棒，在台秤上称m1，用滴管取3-4克聚合物溶液，放入培养皿中，用玻璃棒搅匀，连同玻璃棒一起称重为m2，然后用热吹风吹未反应的单体和乙醇并不断搅动，吹干冷却后称重为m，即可计算转化率。（3）蒸除未反应的单体：为避免单体对醇解的影响，需将溶液和未反应的单体减压蒸除，然后加入95%乙醇溶液，温度保持在70～75℃搅拌半小时，使其成为均匀溶液。五、实验结果和处理
；产量：。1.产品外观：2.固含量与单体转化率的计算：项目结果固含量单体转化率六、思考题
1.溶液聚合的特点及影响因素？2.如何选择溶剂，本实验为什么选择乙醇作为溶剂？7
实验3 - 醋酸乙烯酯的溶液聚合 - 图文
