电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高钛渣中的铁、钴、镍的含量
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张华军1 李化全2*
（1. 淄博市淄川区环境监测站，淄博，255200；2.山东东佳集团研发中心，淄博，
255200）
摘要：拟定了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES )测定高钛渣中 Co、Fe、Ni三个元素的分析方法，考察了其他元素对待测元素的干扰情况。样品以HNO3、HF、HCl分解， ICP-OES同时测定多元素。方法的相对标准偏差(n=6)为2.43%～4.11%，加标回收率在99.33%-102.12%之间，方法具有较高的精密度和准确度。方法简便快捷，适用于氯化法钛白粉生产原料的控制。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；杂质元素； 高钛渣
随着国内技术进步和发展，钛白粉生产技术逐步由硫酸法工艺向氯化法工艺过度。氯化法钛白粉生产工艺技术复杂，要求高，尤其对原料的选择直接影响到能否顺利开车和经济运行成本。氯化法钛白粉生产工艺技术除了美国杜邦公司（现在的科慕公司）采用高品位钛矿外，其他全部为高钛渣或者UGS渣。高钛渣中的铁、钴、镍的测定一般采用原子荧光法
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进行测定，其重现性较高，但是准确度一般，或者采用金属合量滴定法，误差更大，而且化学分析方法操作繁琐，分析流程长。为了解决这一问题，我们采用ICP-OES 分析技术进行高钛渣中 Co、Fe、Ni 测定方法研究，效果良好，方法具有较高的精密度和准确度。方法简便快捷，适用于氯化法钛白粉生产原料的控制。 1 试验部分 1.1仪器及试剂
UV-2100型电感耦合等离子发射光谱仪（美国PE 公司） 高纯水制备器（江苏金坛仪器公司） 超声波振荡器（上海雷磁仪器公司） WX-4000型微波消解（上海屹尧公司） 硝酸（1+1） 分析纯 浓盐酸 分析纯 氢氟酸 分析纯
铁标准溶液：1000mg/L。溶解1.000g纯铁丝于50mL的1/1的硝酸中，并用去离子水稀释到1L。
钴标准溶液：1000mg/L。溶解1.000g金属钴于1/1的盐酸中，并用1％的盐酸稀释到1L。
镍标准溶液：1000mg/L。溶解1.000g金属镍于1/1的硝酸中，并用1％的硝酸稀释到1L。
1.2 样品的制备方法
高钛渣溶液制备一般采用化学熔融法，该方法制备时间长，操作不好或者初学者容易造成样品分解不完全，直接影响测定结果。本试验选择了微波消解分解样品，效果理想，操作简单快捷。
1.2.1精确称取0.1000g高钛渣样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入3mL HNO3、3mL HCl 及
1mL HF，混匀，加盖密封。
*通讯联系人。张华军（1963-），男，山东淄博人，高工，主要从事环境检测与三废处理研究；通讯作者：李化全（1977-）男，山东淄博人，高工，主要从事新材料、新工艺、新产品开发和三废治理研究。
1.2.2将消解罐置于WX-4000型微波快速消解系统中，并确认温度罐和压力罐已分别与温
度传感器和压力传感器连接。
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1.2.3. 消解系统参数设定分别为： 条件 步骤一 步骤二 步骤三 温度/℃ 140 180 220 压力/ atm 10 20 30 时间/ min 5 4 20 功率/ W 400 400 400 1.2.4. 待冷却至低于80℃后取出消解罐，并转移至容量瓶稀释定容 1.2.5准确吸取上述溶液5 mL 试液于100 mL 塑料瓶中，摇匀待测。 1.3 混合标准溶液的系列
移取适量钛标准溶液，按表1 所示，配制成混合标准溶液系列。
表1 混合标准溶液系列 (μg/mL)
编号 Fe co Ni 1 10 10 10 2 20 20 20 3 30 30 30 4 50 50 50 2 结果与讨论 2.1 分析谱线选择及钛基体影响考察
因为高钛渣中的主要元素是钛，所以考察了基体钛对其他元素的干扰。分别对浓度为10、20、30ug/mL 的纯铁溶液、纯钴、纯镍溶液及混和标准溶液进行扫描，结果表明，Ti的334.904 谱线对铁的372.0存在对有干扰，Ti的399.0 谱线对铁的372.0无影响。为了使基体与试验样品一致，我们还是进行了基体匹配，试验选择了Co的345.4、Fe的372.0、Ni的341.5、Ti的339.0作为分析谱线。 2.2 共存元素之间相互影响
采用单一元素溶液在被测元素分析线处扫描，考察了Si、Mn、Al、Cu、P 对Co的345.4、Fe的372.0、Ni的341.5、Ti的339.0 分析谱线的光谱干扰情况。试验结果表明：溶液中硅、锰、铝、铜、磷共存量在100ug/mL 对10ug/mL铁、钴、镍的测定均不产生干扰。 2.3 ICP-OES 工作参数选择
高频功率、载气流量、观测高度及冷却气流量是ICP-OES 的主要参数，直接影响元素测定，不同的元素要求的工作参数也不同，必须逐一试验加以选择。根据PE公司配备的TCP仪器工作工作程序，我们把气流量、载气流量、观测高度、提升量设定为表2所示结果。
表2 功率对测定的影响
冷却气流量载气流量（L/min） 观测高度(mm) 提升量（L/min） （L/min） 9.5 0.5 12 0.2 2.4 方法精密度试验 按样品处理方法分解高钛渣标准样品，按相同的测试条件，对同一试样分别进行六次测定，计算出测定结果的平均值及相对标准偏差（见表3）。试验结果表明：各分析谱线测定精密度均较好，相对标准偏差小于5% 表3精密度试验 元素 测定值％ 平均值％ RSD（％） Fe 4.12 4.09 2.65 3.96 4.18 2
3.91 4.10 4.29 元素 测定值ug/ml 平均值ug/ml RSD（％） CO 19.57 18.97 2.43 18.06 18.98 19.02 19.23 18.97 元素 测定值ug/ml 平均值ug/ml RSD（％） Ni 22.11 22.01 4.11 21.13 20.64 23.15 22.93 22.14 2.5 加标回收试验 按样品处理方法分解高钛渣样品。在试液中加入适量的标准溶液，测定元素含量，计算回收率，元素回收率在99%～102%之间。数据见表6。
表4回收试验
样品 Fe: 试样含量％ 3.11 加入量 ％ 1.0 1.0 1.0 加入量 ug/mL 10 10 10 加入量 ug/mL 10 10 10 测定值％ 4.14 4.36 4.08 测定值ug/mL 33.18 33.12 33.14 测定值ug/mL 30.08 29.62 30.09 平均值％ 4.19 回收率％ 102.02 样品 Co: 试样含量ug/mL 23.12 平均值ug/mL 33.14 回收率％ 100.1 样品 Ni 试样含量ug/mL 20.13 平均值ug/mL 29.93 回收率％ 99.33 3.结论
高钛渣试样经硝酸、氢氟酸、盐酸微波消解后，采用ICP-OES分析技术测定其微量元素铁、钴、镍含量 ，方法简便快速、分析数据可靠，方法具有较高的精密度和准确度。方法简便快捷，适用于氯化法钛白粉生产原料的控制。 参考文献
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2. 宁明远.理化检验（化学分册）[J]，催化动力学测定铁的研究。1998，34（4）：167－
168
3. 李化全.涂料工业[J]，催化动力学测定微量铜。2004，64（1）：63－65
Inductively coupled plasma emission spectrometry (icp-aes) and engage in the determination of
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high titanium slag iron, cobalt, nickel content
Zhanghuajun1), lihuaquan2),*
(1 Zibo city zichuan district environmental monitoring station, Zibo, 255200; 2 Shandong Dongjia group research and development center, Zibo, 255200)
Abstract: Set the inductively coupled plasma emission spectrum (ICP - and engage) determination of Co, Fe and Ni in high titanium slag to the analysis of the three elements is investigated other elements with elements of interference measurement. Samples with HNO3, HF, HCl decomposition, icp-aes and engage determination of many elements at the same time. Method of the relative standard deviation (n = 6) was 2.43% ~ 4.11%, standard addition between 99.33% and 102.12%, recovery method has higher precision and accuracy. Quick method is simple, applicable to the chlorination process titanium pigment production material control.
Key words: inductively coupled plasma (ICP )
； impurity； High titanium slag 4
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛渣中的铁
