（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1 和 K2 ，缓缓通入 N2 ，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
??C、D 中的溶液依次为 察到的现象分别为
。
（填标号）。C、D 中有气泡冒出，并可观
a.品红 b. NaOH c. BaCl2d. Ba(NO3)2 e.浓H2SO4
??写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式____________。
【2018】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3 ·5H2O）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（
1
）
已
知
：
市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验。
试剂：稀盐酸、稀 H2SO4 、 BaCl2 溶液、 Na2CO3 溶液、 H2O2 溶液 （2）利用 K2Cr2O7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
??溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的
至 ______________
。
中，加蒸馏水
??滴定：取 0.00950 mol ?? L?1 的 K 2Cr 2O7标准溶液 20.00 mL ，硫酸酸化后加入过量KI ，发生反应：Cr2O72? + 6I? + 14H+ === 3I2 +2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应： I +
2S2O32?
===
SO32? + 2I? 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液____________，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 ________，则样品纯度为_________ % （保留 1 位小数）。
【2019】乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL ，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 ?? 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
??在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出固体，过滤。 ??所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ??滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
??固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g 。 回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用 A.热水浴 B.酒精灯
加热。（填标号）
D.电炉
C.煤气灯
（2）下列玻璃仪器中，??中需使用的有
（填名称）。
（填标号），不需使用的有
（3）??中需使用冷水，目的是 _____________。
（4）??中饱和碳酸氢钠的作用是____________，以便过滤除去难溶杂质。 （5）??采用的纯化方法为 _____________。 （6）本实验的产率是_______________%。
【评析】近三年三卷的实验题的背景开始偏向有机化学，但是实际上更多考察并不在于有机反应，而更多的是关注物质的状态、性质，基本的分离方法等。相对来说考察都比较套路，所以注意训练即可。
第 9 题-工业流程
【2017】重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为 FeO ?? Cr2O3 ，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题：
（1）步骤??的主要反应：
Na2CrO4 + Fe2O3 + CO2 + NaNO2 (未配平)
。该步骤不能使
上述反应配平后 FeO ?? Cr2O3 与 NaNO3 的系数比为 用陶瓷容器，原
因是_____________
。
（2）滤渣 1 中含量最多的金属元素是 ___________，滤渣 2 的主要成分是___________及含硅杂质。
（3）步骤??调滤液 2 的 pH 使之变__________（填“大”或“小”），原因是_____________________________________________________（用离子方程式表示）。
（4）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液 3”中加入适量 KCl ，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到 K2Cr2O7 固体。冷却到____________（填标号）得到的 K2Cr2O7 固体产品最多。a. b. c. d.步骤??的反应类型是______________。
（5）某工厂用 m1 kg 铬铁矿粉（含 Cr2O3 40% ）制备 K2Cr2O7 最终得到产品_________________m2 kg ，产率为________________。
【2018】KIO3 是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：
（1） KIO3 的化学名称是
。
（2）利用“ KClO3 氧化法”制备 KIO3 工艺流程如图所示：
“酸化反应”所得产物有 KH(IO3)2 、 Cl2 和 KCl 。“逐 Cl2 ”采用的方法是_____________。“滤液”中的溶质主要是_____________ 。“调 pH ”中发生反应的化学方程式为_________________________________________。
（3） KIO3 也可采用“电解法”制备，装置如图所示。
??写出电解时阴极的电极反应式
，其迁移方向是
。
。
??电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为
??与“电解法”相比，“ KClO3 氧化法”的主要不足之处有 一点）。
（写出
【2019】高纯硫酸锰作为合成镍钴锰三元正极材料的原料，工业上可由天然二氧化锰粉与硫化锰矿（还含 Fe 、 Al 、 Mg 、 Zn 、 Ni 、 Si 等元素）制备，工艺如图所示。回答下列问题：
相关金属离子 [??0(M??+) = 0.1 mol ?? L?1] 形成氢氧化物沉淀的 pH 范围如下：
（1）“滤渣 1”含有 S 和_____________；写出“溶浸”中二氧化锰与硫化锰反应的化学方程式___________________________________。
2017-2019年全国三卷试卷结构与简析(半)
