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洗涤烘干 [板书]2、结晶和重结晶(recrystallization) (1)定义:重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。 [投影]重结晶常见的类型 (1)冷却法:将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体,此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。 (2)蒸发法:此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液,如粗盐的提纯。 (3)重结晶:将以知的晶体用蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤,再次析出晶体,得到更纯净的晶体的过程。 [讲]若杂质的溶解度很小,则加热溶解,趁热过滤,冷却结晶;若溶解度很大,则加热溶解,蒸发结晶 [讲]重结晶的首要工作是选择适当的溶剂,要求该溶剂:(1)杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大。 [板书](2)溶剂的选择: 1 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大,易于除去; ○2 被提纯的有机物在此溶液中的溶解度,受温度影响较大。 ○[板书]3、萃取 (1)所用仪器:烧杯、漏斗架、分液漏斗。 (2)萃取:利用溶液在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶精选doc
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剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,前者称为萃取剂,一般溶质在萃取剂里的溶解度更大些。 分液:利用互不相溶的液体的密度不同,用分液漏斗将它们一一分离出来。 [投影]基本操作: 1.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液; ○2.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上○的小孔,使漏斗内外空气相通漏斗里液体能够流出 3.使漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;及时关闭活塞,○不要让上层液体流出 4.分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。 ○[投影]注意事项: 1、萃取剂必须具备两个条件:一是与溶剂互不相溶;二是溶质在○萃取剂中的溶解度较大。 2、检查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否严密。 ○3、萃取常在分液漏斗中进行,分液是萃取操作的一个步骤,必须○经过充分振荡后再静置分层。 4、分液时,打开分液漏斗的活塞,将下层液体从漏斗颈放出,当○下层液体刚好放完时,要立即关闭活塞,上层液体从上口倒出。 [科学视野]层析法也称色谱法,是1906年俄国植物学家Michael Tswett发现并命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子,各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开,由此精选doc
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得名为“色谱法”(Chromatography) 。 后来无色物质也可利用吸附柱层析分离。 1944年出现纸层析。以后层析法不断发展,相继出现气相层析、高压液相层析、薄层层析、亲和层析、凝胶层析等。 [讲]使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过此固定相的流体,称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 [讲]柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶等为吸附剂。后者以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂,以吸收较大量的液体作为固定相。下面以吸附色谱说明。 [投影] [小结]本节课要掌握研究有机化合物的一般步骤和常用方法;有机物的分离和提纯。包括操作中所需要注意的一些问题 精选doc
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教学回顾:
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