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表1 不同测试温度下的推荐回压值
测试温度,℃ 100 121 149 177 204 232 29.12(2.87) 3105(3.06) 1704(1.68) 1998(1.87) 932(0.92) 1104(1.09) 462(0.46) 690(0.7) 207(0.20) 690(0.7) 101(0.1) 690(0.7) 水蒸气压,kPa(MPa) 推荐最小回压,kPa(MPa) 注:(1)测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。
(2)不同厂家生产的高温高压滤失仪外观形状可能略有不同,但试验步骤大同小
异,均可参照本步骤执行。
(3)测定温度在200℃以上时,滤纸下面应垫上戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品。
5 pH值的测定
5.1 用酸度计测pH值 5.1.1 仪器
——酸度计:pH值范围为0-14; ——缓冲液:pH分别为4.0、7.0、10.0; ——蒸馏水或去离子水; ——软纱布;
——温度计:量程0-100℃,分读值为1℃。 5.1.2 试验步骤
按所用仪器操作说明进行。 5.2 用pH试纸测pH值
a. 取一条约25mm长的pH试纸缓慢地放在待测样品表面。 b. 使滤液充分浸透并使之变色(时间不要超过30s)。 c. 将变色后的滤纸与色标进行对比,读取并记录pH值。
d. 如果试纸变色不好对比,则取较接近的的精密pH试纸重复以上试验。
注:用pH试纸测定水基钻井液的pH值,通常只能测到0.5pH单位,如须精确测定,应使用酸度计。
6 液相和固含量的测定
6.1 符号和单位
钻井液的含水量以VW表示;钻井液的含油量以VO表示;钻井液的固相含量以VS表示,数值均以百分数表示。 6.2 仪器与试剂
——固相含量测定仪:范氏固相含量测定仪或同类产品; ——量筒:25mL或50mL; ——消泡剂; ——润湿剂;
——耐高温硅酮润滑剂。 6.3 试验步骤
a. 将样品杯内部和螺纹出用耐高温硅酮润滑剂涂敷一层,以便于清洗和减少样品蒸馏时的蒸汽损失。
b. 在样品杯内注满钻井液(为了除泡,可加入2-3滴消泡剂,并缓慢搅拌)。 c. 再向样品杯中加入一滴消泡剂并把盖子盖好,轻轻转动盖子直至完全封住为止。注意不要堵住盖子上的小孔,安装好蒸馏器。
d. 把洁净、干燥的量筒放在冷凝器的排出口下,加入两滴润湿剂以便油水分离。 e. 接通电源,开始加热蒸馏,直至量筒内的液面不再增加后再继续加热10min,记录收集到的油水体积(单位:mL)。
f. 待冷却后,拆开样品杯并彻底洗净。
6.4 计算
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根据收集到的油、水体积和所用钻井液体积,按下式计算出钻井液中油和水的体积百分数:
VW=(V水/V样) ×100 VO=(V油/V样) ×100 VS=100 -(VW+VO)
式中:V样——样品体积,mL;
V水——蒸馏得到的水体积,mL; V油——蒸馏得到的油体积,mL。
注:固相体积百分数为样品总体积与油水体积的差值,包括了悬浮固相(加重材料和低密度固相)和一些可溶性的物质,如盐等。
7 含砂量的测定
7.1 符号及单位
含砂量以CS表示,数值以百分数计。 7.2 仪器
——筛框:直径63.5mm,中间带有200目筛网,用金属材料制成。
——小漏斗:直径大的一端可套入筛框,直径小的一端可插入含砂量管中,用金属制成; ——含砂量管:刻有可直接读出0%-20%含砂量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记,用玻璃制成。 7.3 试验步骤
a. 将待测钻井液注入含砂量管中至“钻井液”刻度线处(25mL),在注入水至“水”刻度线处,用手指堵住含砂量管口,剧烈摇动。
b. 将此混合物倾入洁净、润湿的筛网上,使水和小于200目的固相通过筛网而被排除掉,必要时用手振击筛网,用清水清洗筛网上的砂子,直到水变为清亮。
c. 将小漏斗套在有砂子的一端筛框上,并把漏斗排出口插入含砂量管内,缓慢倒置,用水把砂子全部冲入含砂量管内,使砂子下沉,读出并记录含砂量值(以百分数计)。
d. 注明取样位置。如果砂子外的粗固相(如堵漏材料)残留在筛网而进入含砂量管时,应在报告中注明。
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8 吸蓝量的测定
8.1 符号
吸蓝量以MBC表示 8.2 仪器和材料
——亚甲基蓝溶液:用标准亚甲基蓝(C16H18N3SCl·3H2O)配制成浓度为0.01mol/L的溶液。
亚甲基蓝试剂中的含水量随放置时间而可能发生变化,因此在每次配置溶液前要对其含水量进行测定。将1.000g亚甲基蓝在93±3℃下恒重,然后按下式对亚甲基蓝取样量进行校正:
m=3.74×0.855/m1
式中:m——亚甲基蓝取样量,g;
m1——恒重后的亚甲基蓝量,g。
——过氧化氢溶液(H2O2):浓度为3%(m/m); ——硫酸溶液:c(H2SO4)=2.5mol/L; ——注射器:2.5mL或3mL; ——锥形瓶:250mL; ——滴定管:10mL;
——移液管:0.5mL或1mL带度移液管; ——量筒:50mL; ——搅拌棒; ——电炉;
——亚甲基蓝试验纸或滤纸。 8.3 试验步骤
a. 把2mL的钻井液加到盛有10mL水的锥形瓶中。
b. 加入15mL H2O2溶液和0.5mL硫酸溶液,缓慢煮沸10min,但不能蒸干,用水稀释至50mL。
c. 以每次0.5mL的量把亚甲基蓝溶液加到锥形瓶中,并旋摇30s。在固体悬浮的状态下,用搅拌棒取一滴液体在滤纸上,当亚甲基蓝在染色固体周围显出蓝绿色环时,即已到达终点。
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d. 当蓝绿色环从斑点向外扩展时,在旋摇2min,再取一滴滴在滤纸上,如果蓝绿色环仍然是明显的,则已到达终点。如果色环不出现,则继续进行滴加试验,直至摇2min后取一滴滴在滤纸上而显出蓝色环为止。 8.4 计算
吸蓝量计算公式
MBC=V1/V
式中:V——钻井液体积,mL;
V1——滴定时消耗亚甲基蓝溶液的体积,mL。
钻井液中膨润土含量计算公式
Cb=1000·MBC/70=14.3×MBC
式中:Cb——钻井液中膨润土含量,g/L。
钻井液性能测试方法
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