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原料检验操作规程
题目:荜澄茄原药材检验操作规程 编号:TS-GC-YL-21040-02 制定人: 制定日期:2020年 月 日 版本:2 页数:1/3 审核人: 审核日期:2020年 月 日 颁发部门:质 量 部 批准人: 批准日期:2020年 月 日 生效日期:2020 年 月 日 目的:规范荜澄茄原药材检验操作 范围:荜澄茄原药材检验 分发部门: 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.1.1 3 3.1 3.1.1 3.1.2 4 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3
标准依据:《江西省中药饮片炮制规范》2008版及《中国药典》2020年版四部 【性状】 仪器:直尺。 方法:取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈类球形,直径4~6mm。表面棕褐色至黑褐色,有网状皱纹。基部偶有宿萼和细果梗。除去外皮可见硬脆的果核,种子1,子叶2,黄棕色,富油性。气芳香,味稍辣而微苦。 【鉴别】 薄层鉴别 仪器与试剂:分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、荜澄茄对照药材等。 方法:取本品粉末0.25g,加石油醚(60~90℃)10ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取荜澄茄对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】 水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。 仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 方法:取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。 计算公式: W样+W0-W1 样品含水量% = ×100% W样 式中: W0 称量瓶的重量(g)。 W1称量瓶与样品的重量(g)。 W样样品的重量(g)。 ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 第 1 页 共 3 页
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4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3 5 5.1 5.1.1 总灰分 不得过5.0%(通则2302)。 仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。 计算公式: W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中: W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过150mg/kg 仪器与试剂:电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液(6mol/L)等 测定法:测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式: 二氧化硫残留量(mg/kg)=(V供-V空)×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L; W供 为供试品的重量,g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当的二氧化硫的质量,g。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于28.0%。 仪器与试剂:电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。 方法:取供试品约2~4g,称定重量,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入稀乙醇50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液 第 2 页 共 3 页
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5.1.2 25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。 计算公式: (W1-W0)×V0 浸出物% = ×100% W样×(1-水分)×V1 式中: W0 ------- 蒸发皿的重量(g)。 W1 -------- 浸出物与蒸发皿的重量(g)。 W样------- 样品的重量(g)。 V0 ------- 加溶媒体积 (ml)。 V1------- 取续滤液的体积 (ml)。
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