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原料检验操作规程
题目：荜澄茄原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-21040-02 制定人： 制定日期：2020年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期：2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2020年 月 日 生效日期：2020 年 月 日 目的：规范荜澄茄原药材检验操作 范围：荜澄茄原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.1.1 3 3.1 3.1.1 3.1.2 4 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3
标准依据：《江西省中药饮片炮制规范》2008版及《中国药典》2020年版四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈类球形，直径4～6mm。表面棕褐色至黑褐色，有网状皱纹。基部偶有宿萼和细果梗。除去外皮可见硬脆的果核，种子1，子叶2，黄棕色，富油性。气芳香，味稍辣而微苦。 【鉴别】 薄层鉴别 仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、荜澄茄对照药材等。 方法：取本品粉末0.25g，加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取荜澄茄对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】 水分 不得过10.0%（通则0832第二法）。 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。 计算公式： W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% W样 式中： W0 称量瓶的重量（g）。 W1称量瓶与样品的重量（g）。 W样样品的重量（g）。 ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 第 1 页 共 3 页
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4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3 5 5.1 5.1.1 总灰分 不得过5.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于28.0%。 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。 方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入稀乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液 第 2 页 共 3 页
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5.1.2 25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。 计算公式： （W1-W0）×V0 浸出物% = ×100% W样×（1－水分）×V1 式中： W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W样------- 样品的重量（g）。 V0 ------- 加溶媒体积 （ml）。 V1------- 取续滤液的体积 （ml）。
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