（二）过氧化氢含量的测定
1.操作步骤
用减量法准确称取x g双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100 mL 硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c(色，保持30s不褪即为终点。
平行测定3次，同时作空白试验。 2.计算公式
1KMnO4)= 0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉511c(KMnO4)×[V(KMnO4)V0]×M(H2O2)×10002w（H2O2）=5
m(样品)×1000式中：
w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg； c（
11KMnO4）—KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L； 55V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； m（样品）— H2O2试样的质量，g； M（
11H2O2）—H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。 22注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 4.滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。
4、仪器分析操作方案
仪器分析操作考题
紫外-可见分光光度法测定未知物
（一）仪器
1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）； 2.容量瓶：100mL 15个； 3.吸量管：10mL 5支； 4.烧杯： 100mL 5个； （二）试剂
1.标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）
2.未知液：四种标准溶液中的任何一种。 （三）操作步骤 1.吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。
2.未知物的定性分析
将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制
标准工作曲线。
4.未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定3次。
（四）结果处理
根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。 计算公式：
C0?CX?n
C0CX
——原始未知溶液浓度，μg/mL； ——查出的未知溶液浓度，μg/mL；
n——未知溶液的稀释倍数。
2017年全国职业院校技能大赛
