第一章材料的合成
实验1
一、目的要求
了解本体聚合的原理,熟悉有机玻璃的制备方法。二、基本原理
本体聚合是在没有介质存在下单体本身聚合,因此聚合时只用单体和少量引发剂加热使单体聚合生成聚合物。
CH3nCH2CCH3COOCH3CH3Cn甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
COOCH3在本体聚合过程中,由于单体聚合时放出大量热,而且随着聚合反应的进行,生成的聚合物溶在单体中,使体系变粘稠,这样导热效率更差,热量难以导出。所以本体聚合控制温度是很重要的。
为了控制本体聚合的速度导出聚合热,通常采用二段或多段聚合的方法。三、药品与仪器
甲基丙烯酸甲酯(MMA)过氧化苯甲酰70℃的恒温水浴50毫升锥形瓶5毫升试管
折光仪(通循环水维持25℃)四、实验步骤
取一个50ml锥形瓶加入20ml新蒸的MMA,加入引发剂过氧化苯甲酰(为单体重量0.1%)混合均匀,为使水蒸汽不进入锥形瓶内,上面可盖一玻璃纸,
1精制重结晶一个一个二个
(BPO)
用橡皮圈扎紧。将配好的MMA-BPO于水浴加热,温度为80℃,直到成粘稠甘油状液体立即停止加热,用冷水冷却至室温。反应过程中随时间变化取出一滴测折光率(注意每次测定一次用氯仿清洗整个棱镜以除去聚合物)。分别将预聚物灌入两支5ml的试管中,灌浆时注意不要带入气泡,将灌完后试管置于40℃的烘箱中继续进行聚合,约24小时,为使聚合进行彻底,增加聚合物的硬度,在最后一小时可升温至100℃。五、注意事项
1.仪器要洁净干燥,实验中锥形瓶避免进水;
2.过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨等极易燃烧、爆炸,取用时要轻拿轻放,如洒落要及时清理干净。
六、思考与讨论
1.反应时注意引发剂用量,其用意何在?2.为什么有的体系长时间没有出现粘度变大现象?3.如最后产品中有气泡,试着分析一下其中的原因。4.聚合为何要采取分段加热,即先高温后低温的工艺?
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