荷移分光光度法测定克拉霉素
【关键词】 克拉霉素
【Abstaract】 AIM: To establish a method for rapidly determinating the content of clarithromycin in preparation. METHODS: To utilize visible spectrophotometry based on the charge transfer reaction between clarithromycin as donor and alizarin as acceptor in alcoholwater solution. RESULTS: The apparent molar absorptivity of complex was ×103 L/(mol・cm) at 546 nm, while the composition ratio and stability constant of charge transfer complex were 1∶1 and ×104 respectively. Beer’s law was strictly obeyed in the range of 1-100 mg/L of clarithromycin. The average recovery was over %. The average standard deviation of six determinations was % when the concentration of clarithromycin was 50 mg/L. CONCLUSION: The proposed method is stable, accurate, sensitive and rapid, which can contribute to satisfactory results for the determination of clarithromycin in preparation.
【Keywords】 charge transfer reaction; alizarin; clarithromycin; spectrophotometry
【摘要】 目的：成立测定制剂中克拉霉素含量的方式. 方式：利用克拉霉素与茜素在水醇介质中发生电荷转移反映，形成电荷转移络合物，采纳可见分光光度法测定. 结果：荷移反映生成的荷移络合
物在546 nm处有最大吸收，络合物的组成比是1∶1，稳固常数是×104，表观摩尔吸光系数×103 L/(mol・cm), 药物浓度在1~100 mg/L范围内服从比耳定律，方式平均回收率在%以上, 克拉霉素浓度为50 mg/L时，相对标准误差(RSD)为%（n=6）. 结论：方式稳固、准确、灵敏、快速，对样品的测定结果令人中意.
【关键词】 电荷转移反映; 茜素;克拉霉素;分光光度法 0引言
克拉霉素为20世纪90年代开发的新一代大环内酯类抗生素，为6O甲基红霉素，具有对胃酸稳固、口服生物利费用高、清除半衰期长和对组织穿透力强的特点.对呼吸、生殖、泌尿、五官、皮肤及附属结构感染的疗效专门好.目前已报导的分析方式要紧有：分光光度法［1，2］、高效液相色谱法［3，4］、微生物检定法［5］ 、电化学分析法［6］、LCMS法［7］和近红外漫反射光谱法［8］等，这些方式繁琐费时，咱们利用克拉霉素与茜素间的电荷转移反映，成立了简便快捷的分光光度法, 用于测定药物制剂中有效成份的含量，结果与文献［2］方式一致，回收率在%以上，同时测定了络合物组成和稳固常数，探讨了反映机制.
1材料和方式 材料
7590型UVVIS单光束自动扫描分光光度计（山东高密分析仪器厂）；721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；CS501型超级恒温器（重庆实验设备厂）. 茜素(北京化工厂)；克拉霉素（对照品，中
国药品生物制品检定所，批号）；所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水.
方式
标准溶液的配制茜素溶液（3 mmol/L）的配制：准确称取茜素144 mg溶于适量水中，并用乙醇稀释至200 mL；克拉霉素溶液（ g/L）的配制：准确称取克拉霉素125 mg溶于适量乙醇中，并用乙醇稀释至100 mL.
试样制备试样1: 取克拉霉素片（国药准字X，标示量是100 mg/片）10片，准确称质量，而后再研细混匀，取总质量的八分之一，加适量乙醇，温热搅拌，使其溶解完全，冷却后过滤，滤液定容至100 mL（浓度约为 g/L）.
试样2: 取克拉霉素胶囊（国药准字H，标示量是250 mg/粒）10粒，准确称质量，而后混匀，取总质量的二十分之一，加适量乙醇，温热搅拌，使其溶解完全，冷却后过滤，滤液定容至100 mL（浓度约为 g/L）.
检测方式取克拉霉素适量（≤ mg）置于5 mL比色管中，加入茜素溶液 mL，用溶剂（体积分数70%的乙醇）稀释至刻度，摇匀. 再以试剂空白为参比，测A546 nm.
2结果
吸收光谱按方式配制溶液，在400～800 nm范围内扫描，克拉霉素在可见光区没有吸收，茜素的最大吸收峰是435 nm，克拉霉素与茜素反映生成的电荷转移络合物的最大吸收波长在546 nm (Fig 1),
荷移分光光度法测定克拉霉素
