高效液相色谱定量分析的误差来源与消除
石晓光
【摘 要】摘要 在高效液相色谱定量分析中，实验结果的误差可能主要来源于样品的前处理、操作者的技术、仪器系统的稳定。 【期刊名称】科技传播 【年(卷),期】2011(000)003 【总页数】1
【关键词】关键词 高效液相色谱；定量分析；误差
要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。
1 样品处理过程中误差的来源
1.1 样品的前处理
样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源[1] ，见表1、表2。
1.2 手动进样误差的来源
作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差[2]。
2 仪器系统误差的来源
2.1 输液泵
在分析中因输液泵的故障[3]。而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞干损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。 2.2 检测器
用强溶剂清洗检测器，消除污染和堵塞[3]。流动相脱气后使用，防止基线噪音，但氧气在流动相中的溶解度，跟流动相溶剂组成变化、温度上升、压力降低等因素的变化而析出，使流路内产生气泡，向检测器施加背压防止气泡的产生，见表3。 2.3 流动相
引起流动相组成变化：配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起PH改变[4]。流动相组成变化对tR值大的组分影响最大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。 2.4 温度的变化
柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。 2.5 色谱柱
流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min～20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明以平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。 2.6 分离
液相色谱分离引起的误差可用标准色谱图对照鉴别。有时样品本身发生变化，杂质干扰。处理时应注意基线的噪音和漂移、峰间的分辨率、峰形（拖尾、展宽等）。
3 结论
提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到最低，分析结果的准确度将更高。 参考文献
[1]刘珍.化验员读本[M].4版.化学工业出本社.上册:1-3：55-59.
[2]陈静，薛峰.液相色谱的故障分析与维修[J].Equipment Manufactring Technology，2007，7:142，156.
[3]赵立平.液相色谱仪器的维护与故障消除[J].现代仪器，2004，2:56，58. [4]吴方迪.色谱仪器维护与故障排除[M].化工工业出版社，2001:186-187.
高效液相色谱定量分析的误差来源与消除
