无机材料测试技术试题

随温度变化的一类技术。 点定性分析 、 线扫描分14. 粉晶照相法（德拜法）：采用粉析 、 面扫捕分析 、 定

1. 光电子及光电效应：X射线与末状多晶体样品并使用德拜照点定量分析 、

物质作用，具有足够的能量的相机记录衍射花样的方法，即11. X射线与物质相互作用，产生X射线光子也能激发掉原子K为粉品德拜照相法，也可称为两种散射现象，即 相干散射 层的电子，外层电子跃迁填补，粉末多晶照相法 和 非相干散射 多余的能量辐射出来，被X射15. 相干散射：X射线被物质散射12. XRD、TEM、SEM、DTA分别代表 线激发出来的电子称为光电子。时，如果散射波的波长和频率X-射线衍射 、 透射电子显所辐射X射线称为荧光X射线，与入射波相同，这些新的散射微镜 、扫描电子显微镜 、 这个过程称为光电效应。 波之间可以发生干涉作用，故差热分析 2. 特征X射线：特征X射线：特征把这种散射称为相干散射。 13. 扫描电子显微镜的电子成像主

X射线和可见光中的单色光相似，16. 衬度：试样不同部位由于对入要有 二次电子像 和 背散无机材料测试技术试题1-5解答 一、名词解释

所以也称为单色X射线。 3. 连续X射线：连续X射线谱具有连续波长，它和可见光的白光相似，故也称为白色X射线。 4. 电子透镜：透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率，高放大倍数的电子学仪器

5. 热重分析：热重分析就是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。 6. 衍射角：2d(hkl)sinθ=nλ在X衍射

仪中，我们以2θ为衍射角，就是因为2θ为X射线发生衍射后改变方向的角度 7. 差热分析：差热分析( DTA)是在程序控制下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 8. X射线的强度：指垂直于X射线传

播方向的单位面积上的单位时间内通过的光子数目的能量总和。 9. 静电透镜：能使电子波折射聚焦的

具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置叫做静电透镜。 10. 背散射电子：入射电子被样品原子

散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状 11. 二次电子：在入射电子束作用下被

轰击出来并离开样品表面的核外电子叫做二次电子。 12. 磁透镜：能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置 13. 热分析：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质射电子作用不同，在显示装置上显示的强度差异 二、填空题 1. X衍射仪法主要用于 无机材料的物相定性和定量分析 其中主要方法有 粉末法、劳厄法、转晶法 2. 电子显微镜是以 电子束 作为照明源;而光学显微镜则以 可见光 为照明源。它们在本质上是 相似的 3. 常见的电子显微分析仪器有 扫描电子显微镜；透射电子显微镜；电子探针X射线显微仪 等几种。4. 电子探针包括 波谱仪 和 能谱

仪 两种仪器。 5. 扫描电子显微镜主要利用试样产生的 二次电子 和 聚

焦电子束 来反映试样的表

面形貌的。

6. 在X衍射仪技术中,利用X射线的 电离 效应和 荧光 效应,可制成 气体电离 计数

器和 闪烁 计数器来探测X射线。 7. 一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分：其中一部分被 散射 ，一部分被 吸收 ，一部分 透过物质继续沿原来的方向传播 8. 差热分析是在程序控制温度下，测量物质 和 参比物 之间的温度差与温度关系的一种技术。 9. X射线同其他可见光以及其它微观粒子一样，都同时具有 波动 和 微粒 双重性。 10. X射线分析技术的方法有： 定射电子像 三、简答题

1. X 射线产生的基本条件？有哪些基本性质？ 产生条件：产生自由电子；使电子

作定向高速运动；在其运动路径上

设置一个障碍物，使电子突然减速。基本性质：沿直线传播，经过电场

或磁场时不发生偏转；具有很强的穿透能力；能杀伤生物细胞。 2. 试述在陶瓷工业中差热定性分

析的主要内容。

含水化合物（吸附水结晶水结构水）；高温下气体物质；

矿物中变价元素 ；非晶体的重结晶；晶型转变；有机物燃烧等 3. 以高岭石为例说明在加热过程中有哪些热效应?

要点：高岭石有一个吸热峰，三个放热峰。在吸热峰处失去结构水，使晶格发生破坏，变成非晶态物质，在第一个放热峰处高岭石分解物中的氧化铝结晶为γ-Al2O3 ，由于生成莫来石中间相又有一个小的放热峰，1250-1300℃由于多余 SiO2 结晶成α-方石英有一个放热峰。 4. 试述X 射线与物质相互作用的内容。

X射线与物质相互作用时，会产生各种不同的复杂过程，但就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分：其中一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的

方向传播。 5. 常见的电子显微分析仪器都有哪些，并简要说明。 透射电子显微镜：透射电子显微镜

是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高

分辨率、高放大倍数的电子光学仪

器。

扫描电子显微镜：扫描电子显微镜（简称扫描电镜，SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电镜。与透射电镜的成像方式不同，扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子等。其中二次电子是最主要的成像信号。

电子探针X射线显微仪：电子探针X射线显微分析( EPMA，Electron Probe Micro Analysis)是利用聚焦电子束与试石分解成CaCO3、MgO，并放出CO2；900℃左右，吸热伴随失重，CaCO3分解成CaO，并放出CO2。

9. 分析透射电子显微镜的主要组

成部分是哪些？在材料科学中有什么应用？

主要组成部分：照明系统，成像系统和观察记录系统。

应用：进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成及经过的加工工艺等。

为l0-2/h左右，大量数据测量时稳定时间不能满足要求。其图像分辨率高，分别为0.4 - 1nm（场发射）、3nm(钨灯丝)。此外，EPMA比SEM价格贵几倍。 四、论述题

1. 从硅酸盐工业应用的角度,阐

明粘土矿物的研究内容及其测试方法。

答题要点：研究内容:物相分析（定性分析和定量分析），晶体的结构，物质转变过程的研究。 测试方法:X射线衍射分析，电子显微分析，热分析。 样微米至亚微米尺度的区域相互作用，用X射线谱仪对电子激发体积内的元素进行分析的一种技术。它将显微分析和成分分析相结合，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料显微结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

6. 热膨胀的定义和热膨胀分析的

原理。

热膨胀：任何物质在一定的温度、压力下，均具有一定的体积。当温度变化时，物质的体积亦相应地变化。物质的体积或长度随温度升高增大的现象称为热膨胀。

热膨胀分析原理：物质的热膨胀是因为构成物质的质点间的平均距离随温度升高增大。物质的此种性质与物质的结构、键型及键力大小、热容和熔点等密切相关。因此，不同的物质，或者组成相同而结构不同的物质，具有不同的热膨胀特性，据此，就能对各种物质进行分析和研究。热膨胀法正是基于物质的上述特性而建立起来的测量方法。热膨胀法就是在程序控制温度下，测量物质在可忽略的负荷下尺度与温度关系的一种技术，相应记录的曲线是热膨胀曲线。

7. X 射线物相定性分析的基本步

骤是什么？

利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为：用一定的实验方法（包括粉晶德拜照相法和衍射仪法等）获得待测试样的衍射花样，计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I，参考对比已知的X射线粉末衍射卡片鉴定出试样的物相。

8. 以白云石为例说明在加热过程

中有哪些热效应?

800℃左右，吸热伴随失重，白云

10. 简述特征X射线产生的机理？

当X射线管电压加大到某一临界值Vk(称K系特征X射线的激发电压)时，高速运动的电子动能足以将阳极物质原子的K层电子给激发出来。于是在低能级上出现空位，原子系统能量升高，处于不稳定的激发状态，随后高能级电子跃迁到K层空位，使原子系统能量降低重新趋于稳定。在这个过程中，原子系统内电子从高能级向低能级的这种跃迁，多余的能量将以光子的形式辐射出特征X射线。

11. 简述布拉格方程及其含义？ 2d(hkl)sinθ=nλ 式中：n——整数，称为衍射级数；θ——称为掠射角或叫半衍射角，亦称布拉格角，2θ为衍射角；(hkl)——P1、P2两晶面所属的晶面指数（密勒指数）

含义：当入射线方向满足该式时，各晶面的散射线间的光程差就为入射线波长的整数倍，从而相互干涉加强形成衍射线。

12. 比较扫描电镜（SEM）和电子探

针X射线显微分析（EPMA）

EPMA与SEM的主要区别在于，EPMA用于成分分析、形貌观察，以成分分析为主。主要用WDS进行成分分析，检出角大，附有光学显微镜(OM)，可以准确定位工作距离（物镜极靴下表面与试样表面之间的距离），束流大、稳定( 10-3/h)，所以定量结果准确度高，检测极限低。缺点是真空腔体大，成分分析束流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量不如SEM。EPMA二次电子像分辨率分别为3nm（场发射）、5nm( LaB6)、6nm（钨灯丝）。SEM同样用于形貌观察、成分分析（一般用EDS分析），但以形貌观察为主，束流稳定度

2. 试述差热分析、热重分析和热膨胀

的工作原理。

差热分析：在加热和冷却的过程中，试样由于化学或物理变化产生热效应，从而引起试样的温度变化，这个温度变化以差示法进行测定，这就是DTA的基本原理；

热重分析：利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质，热重分析（或称热重法）就是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系

热膨胀仪：不同的物质，或者组成相同而结构不同的物质，具有不同的热膨胀特性，据此，就能对各种物质进行分析和研究。热膨胀法就是在程序控制温度下，测量物质在可忽略的负荷下尺度与温度关系的一种技术，相应记录的曲线是热膨胀曲线。

3. 试述热分析技术的主要特点及

在非金属材料领域的应用

要点：（1）对非金属材料的矿物原料进行分析。例如通过热分析法可以对粘土原料的纯度做出判断。 （2）对矿物人工合成的研究。例如对非晶态膜的研究，应用差热分析对其研究可以制定合理的工艺制度。 （3）添加剂作用效果的研究。添加物对物质热反应性质的影响可通过热分析曲线清楚而确切地显示出来。 （4）物质转变过程的研究。差热分析法广泛用于对物质转变点的测定和转变过程的研究。 （5）热分析能够快捷简便地检测原料的矿物组成，为设计配方、制定工艺流程和烧成制度提供依据，从而有效地克服陶瓷产品缺陷，指导生产实际。