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原料检验操作规程
题目：艾叶原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-40050-02 制定人： 制定日期：2020年 月 日 版本：2 页数：1/4 审核人： 审核日期：2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2020年 月 日 生效日期：2020年 月 日 目的：规范艾叶原药材检验操作 范围：艾叶原药材检验操作 分发部门： 质量部、 化验室、 生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.1.1 3 3.1 3.1.1 3.1.2 3.2 3.2.1 3.2.2
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺。 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品多皱缩、破碎，有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿；上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。 【鉴别】 (1)显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。 方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末绿褐色。非腺毛有两种：一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄2～4细胞；另一种为单列性非腺毛，3～5细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落。腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。草酸钙簇晶，直径3～7μm，存在于叶肉细胞中。 (2)薄层鉴别 仪器与试剂：分析天平、电热鼓风干燥箱、层析缸、三用紫外分析仪、硅胶G 薄层板、甲苯、丙酮、艾叶对照药材等。 方法：取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取艾叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-丙酮（10：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱第 1 页 共 5 页
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4 4.1 4.1.1 4.1.2 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】 水分 不得过15.0%（通则0832第四法）。 仪器与试剂：水分测定装置、分析天平、甲苯等。 方法：取供试品适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。 V W样 4.1.3 计算公式： 4.2 4.2.1 4.2.2 式中： 含水量% = ×100% V --------------- 检读数量ml。 W样 --------------- 样品重量g。 总灰分：不得过12.0% (通则2302)。 仪器：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚。 方法：取本品粉末3g,过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 4.2.3 计算公式： W1－W0 总灰分% = ×100% 式中： W样 W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。 第 2 页 共 5 页
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4.3 4.3.1 4.3.2 W样----------- 样品的重量(g)。 酸不溶性灰分 不得过3.0%（通则2302）。 仪器：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚。 方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。 W1－W0 4.3.3 计算公式： 4.4 酸不溶性灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 【二氧化硫残留量】：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg 4.4.1 仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基 红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 4.4.2 测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过 1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 第 3 页 共 5 页
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4.4.3 计算公式： 5 5.1 5.1.1 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g； 【含量测定】 照气相色谱法（通则0521）测定。 仪器与试剂：气相色谱仪、分析天平、正己烷、桉油精对照品等。 色谱条件与系统适用性试验以50%苯基-甲基聚硅氧烷为固定相（柱长为30m，内经为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，初始温度5.1.2 45℃，先以每分钟2℃的速率升温至75℃，保持5分钟；然后以每分钟1℃ 的速率升温至90℃，保持6分钟；再以每分钟5℃的速率升温至150℃；最5.1.3 后以每分钟10℃的速率升温至250℃，保持5分钟；进样口温度为240℃； 5.1.4 5.1.5 检测器温度为250℃o流量为每分钟0.6ml；分流进样，分流比为5:1。理论板数按龙脑峰计算应不低于50000。 对照品溶液的制备取桉油精对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含桜油精0.2mg.龙脑0.lmg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取艾叶适量，剪碎成约0.5cm的碎片，取约2.5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯2.5ml，连接回流冷凝管。加热至沸腾，再加热5小时，放冷，分取乙酸乙酯液，置10ml量瓶中，用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管，转入同一量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μm，注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050%，含龙脑（C10H18O）不得少于0.020% 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100%
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m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。
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GC-YL-40050艾叶原料检验操作规程
