2024届届届届届届届届届届届届届 ——届届届届届届届届届届届届
一、单选题（本大题共5小题，共10分）
1. 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示：
可能用到的有关数据如下表所示：
环己醇 环己烯 相对分子质量 密度/g·cm?3 100 82 0.9618 0.8102 沸点/℃ 161 83 溶解性 微溶于水 难溶于水 下列说法错误的是
A. 反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸
B. 粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出
C. 冷凝管中冷却水由a口进入，b口流出
D. 洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯，收集83 ℃左右的馏分
2. 现有下列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列说法错误的是
( )
A. 图Ⅰ装置用于制取乙酸乙酯，图Ⅱ装置用于制取乙酸丁酯 B. 导管a和导管b的作用都是冷凝回流
C. 都可用饱和Na2CO3溶液来洗去酯中的酸和醇 D. 加入过量的乙酸可以提高醇的转化率
3. 实验室制取氯苯(熔点：—45oC，沸点：132.2oC，密度：1.11 g·cm?3)的一种方法
为
+Cl2
65 oC
+HCl，Cl2由H2O2与浓盐酸反应产生(如
图)。下列说法正确的是
A. 滴液漏斗盛装的药品为苯
B. 冷凝管主要用于冷凝氯苯，水从接口b通入 C. 该实验中三口烧瓶合适的加热方式是水浴加热 D. 反应后液体经分液，有机层为纯净的氯苯
4. 工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些
挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等
水果的果皮中提取的精油90％以上是柠檬烯(柠檬烯)。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1～2个橙子皮剪成细的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；
②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是( )
A. 当锥形瓶中油层不再变厚，说明蒸馏完成
B. 乙与丙之间的直形冷凝管换成球形冷凝管冷凝效果会更好 C. 蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
D. 甲中长导管可平衡气压，若乙丙之间发生堵塞，则甲中有水进入长导管
(1)SO2Cl2：69.1 ℃，熔点?54.1 ℃，沸点：5. 硫酰氯(SO2Cl2)是重要化学试剂，资料：
易水解，产生大量白雾；(2)制备原理：SO2(g)+Cl2(g)?SO2Cl2(l) ΔH=
?97.3 kJ/mol。现用如图装置(夹持仪器已省略)进行实验，下列说法正确的是( )
A. A的作用是冷凝回流兼导气，冷水应b进a出 B. 乙和丙中应该分别为饱和食盐水和浓硫酸
C. 活性炭的作用有可能是为了加快反应速率
D. B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2和Cl2
二、简答题（本大题共1小题，共10分）
6. 苯甲酸是一种消毒防腐剂，其钠盐可抑制牙膏中微生物的生长．甲苯氧化法是实验
室制备苯甲酸的常用方法之一． 一、反应原理
已知：苯甲酸相对分子质量122
温度/℃ 溶解度/g 二、实验过程
①将一定量甲苯、水、几粒沸石加入三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入适量高锰酸钾，搅拌回流反应4小时； ③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中； ④滤液加入盐酸酸化后，抽滤(装置如图1)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品．
17.5 3.00 °
，熔点122.4℃；苯甲酸在水中的溶解度如下表．
75 5.90 80 8.39 100 11.7 25 3.99
(1)图1冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)口进入；判断甲苯被氧化完全的实验现象是________．
(2)反应混合物趁热减压过滤后，若溶液呈红色，可用少量NaHSO3溶液处理，反应的离子方程式为________．
(3)洗涤苯甲酸晶体的具体操作是________． (4)下列说法 不 正 确的是________．
A.为防止“反应混合物”腐蚀滤纸，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B.抽滤完毕，先断开抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭水龙头 C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出 D.得到的粗产品要进一步提纯，可采用重结晶的方法 三、纯度测定
(5)称取1.22g产品溶解在甲醇中配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH标准溶液进行滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10?3mol，产品中苯甲酸质量分数为________(保留两位有效数字)． 三、实验题（本大题共8小题，共80分）
7. 氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。
实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持装置已略去)，请回答下列问题：
(1)仪器a中盛有KMnO4固体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a中的现象是有黄绿色气体生成，固体逐渐溶解。用离子方程式说明产生该现象的原因：________________。 (2)仪器b外侧的玻璃导管的作用是________________。
(3)仪器d内盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的气体经过仪器c进入到仪器d中。 仪器d中的反应需在温度为40～60°C条件下进行，以减少副反应发生。则仪器d最好采用________加热。 (4)仪器e的作用是________。
(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除尽FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除尽Cl2；碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表： 有机物 沸点/°C 苯 80.5 氯苯 132.2 邻二氯苯 180.4 间二氯苯 对二氯苯 173.0 174.1 ?①碱洗前先进行水洗的目的是________。
?②从该有机混合物中提取氯苯的方法____________________________________ (6)实际工业生产中，苯的流失情况如表所示： 流失项目 苯流失量 蒸气挥发 2.08% 二氯苯 1.17% 其他 18.75% 某次投产中，加入10t苯，则可制得氯苯________t。
8. 溴苯是无色油状液体，具有苯的气味。化工上主要用于溶剂、分析试剂和有机合成
等。某化学小组欲利用如图所示的装置通过实验探究：
2024届高三化学综合实验逐个突破——有机化学制备类探究实验题
