XX市疾病预防控制中心程序文件 文件编号:XJK/CX 31 标题:测量不确定度的评定程序 版次:第1版第0次修订,页码:1/6
1 目的
合理地表征测量结果的不确定度,给出不确定度合理统一的评定方法和步骤。 2 适用范围
适用于本中心对测量不确定度评定的管理。 3 职责
检测部门对检测结果进行测量不确定的评定。 4 术语
4.1[测量]不确定度
表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。 4.2 标准不确定度
以标准差表示的测量不确定度。用u表示。 4.3 不确定度的A类评定
用对观测列进行统计分析的方法进行不确定度评定的方法。用uA表示。 4.4 不确定度的B类评定
用不同于观测列统计分析的其他方法即非统计分析方法进行不确定度评定的方法。用uB表示。 4.5 合成标准不确定度
当测量结果是由若干个其他量的值求得时,按其他各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度。用uC表示。 4.6 扩展(伸展)不确定度
确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。用U表示。 4.7 自由度
在方差的计算中,和的项数减去对和的限制数。用v表示。 4.8 置信概率
与置信区间或统计包含区间有关的概率值P。 4.9 包含因子
为获得扩展不确定度而对合成标准不确定度所乘的数值因子,用k表示。
XX市疾病预防控制中心程序文件 文件编号:XJK/CX 31 标题:测量不确定度的评定程序 版次:第1版第0次修订,页码:2/6 5 工作程序
评审不确定度的基本流程可用下述框图
建立数学模型 求最佳值 列出各不确定度分量的表达式 A类评定 B类评定 求出合成不确定度 评定扩展不确定度 结果报告
5.1 建立数学模型
如果被测量值Y由n个输入量X1,X2,…,Xn的函数关系确定:
Y=f(X1,X2...Xn)
5.2 求最佳值
被测量值Y的估计值为y,输入量的X1,X2,…,Xn的估计值分别为x1,x2...xn,根据前面已建立的数学模型,被测量Y的最佳值表示为 y=f(x1,x2...xn)
在实际工作中,可根据观测数据和其他可用信息(如标准证书、通用数据表等),利用上式得出被测量的最佳值(通常即指算术平均值)。最佳值应是修正了已识别的系统效应和剔除了异常值的平均值。 5.3 列出各不确定度分量的表达式
根据数学模型可列出各不确定度分量的表达式:
ui (y)=
?fu(xi)=︱Ci ︳u(xi) ?xiXX市疾病预防控制中心程序文件 文件编号:XJK/CX 31 标题:测量不确定度的评定程序 版次:第1版第0次修订,页码:3/6 ︱Ci ︳为不确定度传播系数或灵敏度系数,其含义是当xi变化1个单位时所引起y的变化值。
列出各分量的表达式时,应注意既不要漏项,也不应重复。卫生检验中测量不确定度的来源:取样的代表性不够;基体效应和干扰;试剂的纯度;环境条件的影响;各类仪器的不确定度;测量方法的偏差;计算影响;引用的数据和其他参数的不确定度;随机影响等。 5.4 不确定度的A类评定
通常用计算一列测量实验标准偏差的方法,来计算A类标准不确定度。贝塞尔法具有较高的精度,应优先使用。
s= ??xik?xi?2n?1 式中,xik为第k次测量的观测量;
1nxi为n次测量所得观测值的最佳估计值(算术平均值),即xi= ?xik
nk?1s于是,其标准不确定度为:u(xi) = =n??xik?xi?2n(n?1) 5.5 不确定度的B类评定
随机变量X的估计值不是由重复观测得出,则相应的标准不确定度u(xj)便应根据可能引起xj变化的所有信息来估算。这些信息包括以前测量数据、有关资料、仪器设备的信息和经验、技术说明书、各种证书文件提供的数据、引自手册的数据。可以确定置信区间的半宽度,再结合经验估计分布类型的包含因子k,可按下式计算B类不标准不确定度:
u(xj) =
a k式中,a为置信区间的半宽度,k为置信因子。
常用分布与k、u(xj) 的关系
分布类别 P(%) k u(xj) 正态 99.73 3 α/3
6 三角形 100 α/ 6矩形(均匀) 100 α/ 33如已知信息表明X之值xj分散区间的半宽度为α,且xj落在xj-α至xj+α区
XX市疾病预防控制中心程序文件 文件编号:XJK/CX 31 标题:测量不确定度的评定程序 版次:第1版第0次修订,页码:4/6 间的概率为100%,则
(1) 若已知xj的可能值出现在-α至+α中心附近的概率大于接近区间的边界时,最好按三角形分布计算;(例如计算玻璃量器偏差的标准不确定度时)。
(2) 若被测量既受随机影响又受系统影响,而又对影响缺乏任何其他信息时,一般假设为矩形分布。(例如计算室温波动对液体体积影响的不确定度时)。 5.6 合成不确定度
5.6.1 当测量结果是由若干其他量的值求得时,测量结果的标准不确定度等于这些量的方差和协方差的适当和的平方根,合成标准不确定度是测量结果的标准偏差的估计值。用uc表示。
一般,合成不确定度的计算可采用更为简单的形式。合成不确定度的两个简单规则如下:
规则1: 对于只涉及量的和、差的模型,如y=(p+q+r+…),则合成标准不确定度uc[y(p,q,…)]=
u(p)2?u(q)2?...规则2: 对于只涉及积或商的模型,如y =(pqr…)或y =p/(qr…),则合成标准不确定度uc(y)=y u(p)2u(q)2()?()?...pq
其中u(p)/p…等表示参数p…的相对标准不确定度。 减法的处理原则与加法相同,除法与乘法相同。
5.6.2 合成不确定度分量时,为方便起见,应将原始的数学模型分解,将其变为只包括上述原则之一所覆盖的形式。 5.7 扩展不确定度
扩展不确定度是用合成不确定度乘以包含因子k得到,用U表示,U(y)=k uc(y)。
(1) k值一般取2~3。大多数情况下,推荐k=2。k值不给定,根据数据求有效自由度νeff,查t表临界值,即k=tp(v)。正态分布下置信概率P与包含因子k间的关系
P(%) 50 68.27 90 95 95.45 99 99.73 k(kp) 0.67 1 1.645 1.960 2 2.576 3 (2)当合成不确定度是由某个较小自由度(n<6)的分量占决定作用时,可
XX市疾病预防控制中心程序文件 文件编号:XJK/CX 31 标题:测量不确定度的评定程序 版次:第1版第0次修订,页码:5/6 将k设为与该分量自由度以及置信水平(通常为95%)相当的学生分布的双边数值,更为充分。
95%置信t分布(双边)
ν 1 2 3 4 5 6 t 12.7 4.3 3.2 2.8 2.6 2.5 5.8 测量不确定度的报告
5.8.1 测量不确定度的报告应提供尽可能多的信息,诸如:
(1)给出被测量的定义及尽可能充分地描述,包括与有关量的关系; (2)阐明由实验观测值和输入数据估算的被测量的测得值及其获得方法; (3)列出所有不确定度分量(含灵敏系数)并说明它们的评定方法,必要时还应给出相应的自由度;
(4)给出相关输入量(如有)协方差或相关系数及其获得方法; (5)给出合成不确定度与扩展不确定度的评定方法, 必要时给出相应的自由度;
(6)给出评定过程中所使用的全部修正量、常数的来源及其不确定度; (7)给出数据分析处理的具体方法,以使其每个重要步骤易于效仿,必要时能单独重复计算所报告的结果。 5.8.2 不确定度报告的形式
5.8.2.1 合成不确定度主要用于计量学基础研究、基本常数的测量、复现国际单位制单位的国际比对。对于一般测量,按惯例多选用Y=y±uc的形式报告被测量值(不确定度本身没有负值,此处的正负号是表示测得值y的分散范围)。 5.8.2.2 除上述的使用合成不确定度的3种情况外,一般皆使用扩展不确定度。表述时必须注明k值,必要时还应给出k值的获得方法及其有关参数,如置信概率,合成不确定度的自由度等。用扩展不确定度报告测量结果的形式,原则上与用合成不确定度报告时相同,只不过将uc换成U并应注明k值及其来历。必要时,可给出相对扩展不确定度
Urel(y)=
U(y), y≠0 y5.8.2.3 不确定度的数值要取得适当,一般最多取两位有效数字;相对不确定度
XX市疾病预防控制中心程序文件 文件编号:XJK/CX 31 标题:测量不确定度的评定程序 版次:第1版第0次修订,页码:6/6 的有效数字最多也只取两位。对于化学领域,不确定度的有效数字可只取一位。在计算过程中,为减少舍入误差的影响,有效数字的位数可适当多取,一般多取一位。
5.8.2.4 在实际工作中,不确定度的单位与被测量值单位相同,若用相对不确定度的形式,则是比值,单位取消。
5.8.2.5 报告测量结果时,不确定度的末位数应与测得值的末位数的数量级相同,一般要将最末位后面的数进位而不是舍去。 5.8.3 与结果的符合性
商贸活动中不确定度的应用是判别被测量与限值的符合性。法规常常要求证明被测量在规定限值之内。一般限值设定时并没有给出不确定度的允许值,对于与上限(如某有毒物质的含量)的符合性情况明显有4种情形,见下图。
上限值
(A) (B) (C) (D)
A 测量结果高出限值超过一个扩展不确定度; B 测量结果高出限值,但不超过一个扩展不确定度; C 测量结果低于限值,但不超过一个扩展不确定度; D 测量结果低于限值超过一个扩展不确定度。
情形A通常解释为不符合,情形D可解释为合格,情形B和C通常需要与客户协议考虑。
6 相关的体系文件
6.1 XJK/CX 18 记录的控制程序
6.2 XJK/CX 19 质量检测报告的控制程序 6.3 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 6.4 CNAS—GL06 化学分析中不确定度的评估指南 6.5 CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求
6.6 CNAS—CL08 评价和报告测试结果与规定限量符合性的要求