岩心分析技术及应用
一、X射线衍射 1.X射线衍射分析技术
全岩矿物组分和粘土矿物可用X射线衍射(XRD)迅速而准确地测定。XRD分析借助于X射线衍射仪来实现,它主要由光源、测角仪、X射线检测和记录仪构成。
由于粘土矿物的含量较低,砂岩中一般3%~15%。这时,X射线衍射全岩分析不能准确地反映粘土的组成与相对含量,需要把粘土矿物与其它组分分离,分别加以分析。首先将岩样抽提干净,然后碎样,用蒸馏水浸泡,最好湿式研磨,并用超声波振荡加速粘土从颗粒上脱落,提取粒径小于2μm(泥、页岩)或小于5μm(砂岩)的部分,沉降分离、烘干、计算其占岩样的重量百分比。
粘土矿物的XRD分析使用定向片,包括自然干燥的定向片(N片)、经乙二醇饱和的定向片(再加热至550℃),或盐酸处理之后的自然干燥定向片。粒径大于2μm或5μm的部分则研磨至粒径<40μm的粉末,用压片法制片,上机分析。此外还可以直接进行薄片的XRD分析,它对于鉴定疑难矿物十分方便,并可与薄片中矿物的光性特征对照,进行综合分析。
2.X射线衍射在保护油气层中的应用 1)地层微粒分析
地层微粒指粒径小于37μm(或44μm)即能通过美国400目(或325目)筛的细粒物质,它是砂岩中重要的损害因素,砂岩中与矿物有关的地层损害都与其有密切的联系。地层微粒的分析为矿物微粒稳定剂的筛选、解堵措施的优化提供依据。除粘土矿物外,常见的其它地层微粒有长石、石英、云母、菱铁矿、方解石、白云石、石膏等。 2)全岩分析
对粒径大于5μm的非粘土矿物部分进行XRD分析,可以知道诸如云母、碳酸盐矿物、黄铁矿、长石的相对含量,对酸敏(HF,HCl)性研究和酸化设计有帮助。长石含量高的砂岩,当酸液浓度和处理规模过大时,会削弱岩石结构的完整性,并且存在着酸化后的二次沉淀问题,可能导致土酸酸化失败。 3)粘土矿物类型鉴定和含量计算
利用粘土矿物特征峰的 d00l值鉴定粘土矿物类型,表2-2列出了各族主要粘土矿物的d001值。根据出现的矿物对应衍射峰的强度(峰面各或峰高度),依据行业标准SYS5163-87“用X射线衍射仪测定沉积岩粘土矿物的定量分析方法”求出粘土矿物相对含量。 表2-2 各族主要粘土矿物的d001(10-1nm)X射线衍射特征 矿 物 d001 12~15 d002 d003 4~5 d004 d005 2.4~3 蒙皂石 绿泥石 14.2 7.1 4.7 3.53 2.8 蛭石 14.2 7.1 4.7 3.53 2.8 伊利石 10.0 5.0 3.33 2.5 高岭石 7.15 3.58 2.37 表2-3 主要间层粘土矿物类型 非膨胀 组分 云 母 绿泥石 高岭石 二八面体 有序度 三八面体 二八面体 三八面体 钠板石 苏托石 累托石 近程有序 云母/蒙皂石 云母/蛭石 云母/蛭石 (Di-Ch)/S (Tri-Ch)/S 水黑云母 (羟硅铝石) (Tri-Ch)/Ve 柯绿泥石伊利石/ 长程有序 蒙皂石 云母/蛭石 ? ? ? 伊利石/ 无 序 蒙皂石 云母/蛭石 云母/蒙皂石 绿泥石/蒙皂石绿泥石/蛭石 绿泥石/蒙皂石 高岭石/蒙皂石 绿泥石/蛭石 注:Di-二八面体;Tri-三八面体; Ch-绿泥石; S-蒙皂石; Ve-蛭石; Bi-黑云母 4)间层矿物鉴定和间层比计算
油气层中常见的间层矿物大多数是由膨胀层与非膨胀层单元相间构成。表2-3列出了间层矿物的类型,伊利石/蒙皂石间层矿物、绿泥石/蒙皂石间层矿物较常见。
间层比指膨胀性单元层在间层矿物中所占比例,通常以蒙皂石层的百分含量表示。由衍射峰的特征,依据行业标准SY/T5983-94“伊利石/蒙皂石间层矿物X射线射鉴定方法”求出间层矿物间层比及间层类型(绿泥石/蒙皂石间层矿物间层比的标准化计算方法待定)。对间层矿物的间层类型、间层比和有高序度的研究有助于揭示油气层中粘土矿物水化、膨胀、分散的特性。应该指出,XRD分析不能给出敏感性矿物产状,所以必须与薄片、扫描电镜技术配套使用,才能全面揭示敏感性矿物的特征。
4)无机垢分析
XRD分析技术鉴定矿物的能力在地层损害研究中还有广泛的应用。油气井见水后,可能会有无机盐类沉积在射孔孔眼和油管中,利用XRD分析技术就可以识别矿物的类型,为预防和解除垢沉积提供依据。如大庆油田聚合物驱采油中,生产井油管中无机垢沉积,经XRD鉴定存在BaSO4。
此外,XRD分析还用于注入和产出流体中的固相分析,明确矿物成分和相对含量,对于研究解堵措施很有帮助。 二、扫描电镜
1. 扫描电镜分析技术
扫描电镜(SEM)分析能提供孔隙内充填物的矿物类型、产状的直观资料,同时也是研究孔隙结构的重要手段。扫描电镜通常由电子系统、扫描系统、信息检测系统、真空系统和电源系统五大部分构成,它是利用类似电视摄影显象的方式,用细聚焦电子束在样品表面上逐点进行扫描,激发产生能够反映样品表面特征的信息来调制成象。有些扫描电镜配有X射线能谱分析仪,因此能进行微区元素分析。
扫描电镜分析具有制样简单、分析快速的特点。分析前要将岩样抽提清洗干净,然后加工出新鲜面作为观察面,用导电胶固定在样品于桩上,自然晾干,最后在真空镀膜机上镀金(或碳),样品直径一般不超过1cm。
近年来,在扫描电镜样品制备方面取得了显著的进展。临界点干燥法可以详细地观察原状粘土矿物的显微结构,背散射电子图象的使用能够在同一视域中直接识别不同化学成分的各种矿物。
2.扫描电镜在保护油气层中的应用 1) 油气层中地层微粒的观察
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