ICP - MS法测定美白祛斑类化妆品中的汞、砷、铅、镉和
铬
柳州市食品药品检验所，广西柳州 545001
【摘 要】摘要 为建立电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS法）测定美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬5种元素含量的方法，将样品经硝酸和过氧化氢微波消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定美白祛斑类化妆品中重金属汞、砷、铅、镉、铬的含量。结果发现：汞、砷、铅、镉、铬混合标准溶液在0 ～ 100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9998 ～ 1.0000，各元素最低检出浓度均小于0.1 mg/kg，各元素加标回收率在97. 5% ～ 108. 6%之间。该方法简便、灵敏，有较低的检出限，符合方法学验证要求，可用于美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬的同时测定。 【期刊名称】香料香精化妆品 【年(卷),期】2019(000)002 【总页数】4
【关键词】关键词 电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS） 美白祛斑类化妆品 重金属
化妆品是指以涂擦、喷洒或者其他类似的方法，散布于人体表面任何部位（皮肤、毛发、指甲、口唇等），以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰目的的日用化学工业产品。随着社会的进步和发展，化妆品已成为人们日常生活中不可缺少的消费品，由于需求的增加，化妆品的种类也日益繁多，但随之而来的化妆品安全问题也日益突出，比如在化妆品生产过程中，不可避免引入重金属及其他有害元素，如果这些重金属及其他有害元素超标，会对人体造成不
良影响，更有些不法生产商，为了追求显著美白祛斑效果，追求利益最大化，在美白祛斑产品中超限量添加汞、砷、铅、镉、铬及其化合物，这会对部分消费者造成各种不同程度的身体损害[1-2]。为了保证消费者的身体健康，国家标准对重金属及其他有害元素有严格的限量，在现行的《化妆品安全技术规范》（2015 年版）中，对汞、砷、铅、隔的限量标准规定分别为：1 mg/kg、2 mg/kg、10 mg/kg、5 mg/kg，而铬、铬酸及其盐类则是禁用物质，禁止使用。
在现行版《化妆品安全技术规范》（2015 年版）中，收载有使用氢化物原子荧光光度法、原子吸收分光光度法对汞、砷、铅、镉进行测定的方法，由于氢化物原子荧光光度法、原子吸收分光光度法只能进行单一元素的测定，操作复杂，耗费大量人力、物力，不利于进行大批量化妆品的检测，影响检测效率；在多元素同时检测方面，我国的《化妆品安全技术规范》（2015 年版）及一些文献[3-7]中，收载和报道有使用电感耦合等离子体质谱同时测定化妆品中多种元素的方法，但这些检测方法都使用了内标溶液，长期大量使用内标溶液容易污染仪器，干扰调谐和影响部分元素的测定，故本文尝试建立一种无需使用内标溶液就能同时测定美白祛斑化妆品中汞、砷、铅、镉、铬五种元素的外标ICP - MS法。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
AE200电子分析天平，瑞士Mettler公司；7700型电感耦合等离子体质谱仪，美国Agilent公司；Multiwate3000高性能微波样品制备仪，奥地利Anton Paar公司。
汞元素标准溶液、砷元素标准溶液、铅元素标准溶液、镉元素标准溶液、铬元素标准溶液，质量浓度均为1 000 μg/mL，购于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；过氧化氢（质量分数30%）、硝酸（质量分数65%），均为优级纯；试剂用水为一级纯化水；各种市售美白祛斑类化妆品共97批样品。 1.2 标准溶液的配制 1.2.1 混合标准储备液
精密量取汞、砷、铅、镉、铬元素标准溶液各0.1 mL，同置100 mL量瓶中，用体积分数10%硝酸稀释至刻度，摇匀，配成质量浓度为1 000 ng/mL的混合标准溶液。
1.2.2 系列标准工作溶液的配制
取混合标准储备液0.00、0.125、0.250、0.50、1.00、5.00于50 mL量瓶中，用体积分数10%硝酸溶液稀释成0、2.5、5、10、20和100 ng/mL的系列溶液，即得。
1.3 样品及加标样品的处理 1.3.1 供试品溶液的制备
取样品0.2 g，精密称定，置于聚四氟乙烯消解罐中，精密加入硝酸8.0 mL及过氧化氢2.0 mL，混匀，置赶酸仪中100 ℃预消解10 min后，放冷至室温，盖好安全阀，将消解罐放入消解系统中，按表1设置微波消解的最佳分析条件，至消解完全，冷却后用一级纯化水将内容物转入50 mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀。同法同时制备试剂空白溶液。 1.3.2 加标样品溶液的制备
样品中加入适量浓度的混合标准储备液，混合均匀后，按照上述供试品溶液的
ICP-MS法测定美白祛斑类化妆品中的汞、砷、铅、镉和铬
