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化学实验基本操作

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二、化学实验基本操作

1、仪器的洗涤

玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。 Ⅰ普通法:可向容器中加水,选择合适毛刷,配合去污粉或一般洗涤剂反复洗涤,然后用水冲洗干净。

Ⅱ特殊法:容器内附有普通法不能洗去的特殊物质,可选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化学反应将其洗涤。

2、药品的取用和保存

(1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程,保证安全。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量,一般应按最少量取用:液体l-2mL,固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器内。

(2)固体药品的取用

取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。

(3)液体药品的取用

取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶、口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。

(4)几种特殊试剂的存放

(A)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。

(B)白磷着火点低(40℃),在空气中能缓慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。 (C)液溴有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,并加些水(水覆盖在液溴上面),起水封作用。

(D)碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶里。

(E)浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且温度低的地方。

(F)氢氧化钠固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞紧,不能用玻璃塞。

3、试纸的使用

试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。(l)在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的

玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。]

(2)在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。

注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。 4、溶液的配制

(l)配制溶质质量分数一定的溶液

计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。

称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解. (2)配制一定物质的量浓度的溶液

计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),

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用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。

洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混 合均匀。

定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰

好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。

5.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。 过滤时应注意:

①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。

②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 ③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

6.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。

7.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。

操作时要注意:

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。 ④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。

8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。

在萃取过程中要注意:

①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。

②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。

③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

9.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。

10.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。

11、中和滴定

准备过程

① 查滴定管是否漏水;②洗涤滴定管及锥形瓶;③用少量标准液润洗装标准液的滴定

管及用待测液润洗量取待测液的滴定管;④装液体、排气泡、调零点并记录初始读数。 滴定过程

姿态:左手控制活塞或小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化及滴速。 滴速:逐滴滴入,当接近终点时,应一滴一摇。

终点:最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为终点。记录读数。

三、物质的存放和事故处理1.试剂保存

化学药品因见光、受热、受潮、氧化等可能使其变质,有些因其挥发性或吸水性等改变浓度。故药品的贮存方法与其化学、物理性质有关。

(1)试剂瓶选用原则:药品状态定口径—— 固体广口、液体细口

瓶塞取决酸碱性(注意:盛放液)避光存放棕色瓶 保存方法 原因 物质 广口瓶或细口瓶 便于取用 溴水、NaCl 瓶用橡皮塞 防腐蚀 不能放HNO3、液Br2 塞 用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na2CO3、Na2S 3

塑料瓶 SiO2与HF反应 NH4F、HF 棕色瓶 见光分解 HNO3、氯水、 液水封 防氧化、挥发 P4、液Br2 封 煤油封 防氧化 Na、K 石蜡油封 防氧化 Li 防挥发 HCl、HNO3、NH3.H2O 防氧化 Na2+密封 2SO3、H2S、Fe、 防吸水、CO2 漂白粉、碱石灰 防吸水 CaC2、CaCl2、P2O5、浓H2SO4 1.空气中易变质的试剂:这类试剂应隔绝空气或密封保存,有些试剂的保存还要采取特殊的措施。

被氧化的试剂:亚铁盐,活泼金属单质、白磷、氢硫酸、苯酚、Na2SO3等。 易吸收CO2的试剂:CaO,NaOH, Ca(OH)2,Na2O2等。 易吸湿的试剂:P2O5、CaC2、CaO、NaOH、无水CaCl2、浓H2SO4、无水CuSO4、FeCl3·6H2O等。

易风化的试剂:Na2CO3·10H2O、Na2SO4·10H2O等。

2.见光或受热易分解的试剂:应用棕色瓶盛放且置于冷、暗处。如氨水,双氧水,AgNO3、HNO3等。

3.易挥发或升华的试剂:这类试剂应置于冷,暗处密封保存。

易挥发的试剂:浓氨水、浓盐酸、浓硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。

易升华的试剂:碘、萘等。

4.危险品:这类试剂应分类存放并远离火源。

易燃试剂:遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、

硫、镁、硝酸纤维等。能自燃的有白磷。

本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有:高锰酸钾、氯酸钾、硝酸钾、过氧化钠等。

易爆试剂:有硝酸纤维、硝酸铵等。

剧毒试剂:氰化物、汞盐、黄磷、氯化钡、硝基苯等。

强腐蚀性试剂:强酸、强碱、液溴、甲醇、苯酚、氢氟酸、醋酸等。

5.有些试剂不宜长久防置,应随用随配。如硫酸亚铁溶液、氯水、氢硫酸、银氨溶液等。

2.常见事故的处理 事故 处理方法 酒精及其它易燃有机物小面积失火 立即用湿布扑盖 钠、磷等失火 迅速用砂覆盖 少量酸(或碱)滴到桌上 立即用湿布擦净,再用水冲洗 较多量酸(或碱)流到桌上 立即用适量NaHCO3溶液(或稀HAC)作用,后用水冲洗 酸沾到皮肤或衣物上 先用抹布擦试,后用水冲洗,再用NaHCO3稀溶液冲洗 碱液沾到皮肤上 先用较多水冲洗,再用硼酸溶液洗 酸、碱溅在眼中 立即用水反复冲洗,并不断眨眼 苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗后用水冲洗 白磷沾到皮肤上 用CuSO4溶液洗伤口,后用稀KMnO4溶液湿敷 溴滴到皮肤上 应立即擦去,再用稀酒精等无毒有机溶济洗去,后涂硼酸、凡士林 误食重金属盐 应立即口服蛋清或生牛奶 汞滴落在桌上或地上 应立即撒上硫粉

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化学实验基本操作

二、化学实验基本操作1、仪器的洗涤玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。Ⅰ普通法:可向容器中加水,选择合适毛刷,配合去污粉或一般洗涤剂反复洗涤,然后用水冲洗干净。Ⅱ特殊法:容器内附有普通法不能洗去的特殊物质,可选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化学反应将其洗涤。2、药品的取用和保存
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