3.2.4 分析要及时、准确，要如实填写记录，保持整洁，搞好环境卫生。 3.2.5 新开机
3.2.5.1 开机前要事先用水试槽和蛇管无漏再用。 3.2.5.2 检查电极是否短路，铜卡与小辫是否松动。 3.2.5.3 清理好断电器、溢流管线。 3.2.5.4 连接好进出槽冷却水。 3.3岗位技术条件
3.3.1 盐水浓度：600～670g/L 3.3.2 氟化钠：0.15～0.5g/L 重铬酸根：<0.0036g/L 氯化钠：≤0.5g/L 3.3.3 槽压：≤5.0V 3.3.4 槽温：45～55℃
3.3.5 槽内空隙室：30～40mm高度 3.3.6 送电电流：≤6000A
3.3.7 出槽氯酸钠含量：≤5g/L，高氯酸钠：≥800g/L 3.3.8 电流效率（η）的计算方法：
η=实际量理论量×100%=电解液浓度×电解液量2.285×A×h×n×100% 式中：2.285—高氯酸钠电化当量；（克/安培·小时） A—平均电流强度；（安培） H—通电时间；（小时） n—电解槽数；（个） 3.3.9 中间控制抽查 3.3.9.1 需用仪器
3.3.9.1.1 250ml三角烧瓶8个；
3.3.9.1.2 0.5/1.0/5.0/10.0/20.0ml移液管各一支； 3.3.9.1.3 100ml容量瓶8个； 3.3.9.1.4 50ml茶色滴定管1支； 3.3.9.1.5 1500W电炉子一个。 3.3.9.2 需要试剂
3.3.9.2.1 ??(FeSO?)=0.1mol/L标准溶液。
1215
3.3.9.2.1 ??(KMnO?)=0.1mol/L标准溶液。 3.3.9.3 测定程序O4
以0.5ml或1.0ml移液管吸取电解液（或5.0ml移液管吸取电解液稀释100ml容量瓶中，再用1.0ml移液管取
出）于已取好10ml或20ml硫酸亚铁的三角瓶中，加热至沸腾后，用冷却水冷却至室温，用蒸馏水冲洗内壁。用高锰酸钾标准溶液滴定，最后一滴呈微红色为终点b。另作空白实验，取相应10ml或20ml硫酸亚铁溶液于三角瓶中，以高锰酸钾标准溶液滴定，呈现棕红色为a。 3.3.9.4 氯酸钠含量（g/l）数以下方公式计算。（X） ??=
(V???V??)·N×0.01775×1000
G
=
(V???V??)·N×17.75
G
(g/l)
式中：N—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）；
Va—高锰酸钾标准溶液空白用量（mL）； Vb—高锰酸钾标准溶液试样用量（mL）； 0.01775—与1.0mL高锰酸钾标准溶液
[??(KMnO?)=1.0mol/L]相当的以克表示氯酸钠的质量(g)；
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G—取试样有效量（mL）。
3.3.9.5 不同浓度下可参考下列数值吸取电解液： 17g/L以下 空试10mL 样1.0mL 17～35g/L 空试10mL 样0.5mL 35～70g/L 空试20mL 样0.5mL 70～300g/L 空试10mL 样5mL 300g/L以上 空试20mL 样5mL 3.4 岗位操作
3.4.1 开电前
3.4.1.1 电解槽经试漏无漏现象后使用。
3.4.1.2将铜板线、小辫接触面处理干净，涂上导电膏上紧。 3.4.1.3 校正电极，防止短路，杜绝阴极笼与蛇管相接触。 3.4.1.4 装槽各槽梯度，根据单槽运行或连续运动情况，确定氯酸钠盐水量，余下部分用电解液补至液面标志处。 3.4.1.5 通知变流部门准备送电。 3.4.2 开始送电：（三次达到负荷）
1000A 半小时 3000A 1小时 5200A（满负荷） 3.4.3 送电达到满负荷开始加入氟化钠，溶解后每槽均匀加入500g，并取样分析各槽浓度。
3.4.4 温度达到后，开始通入冷却水，梯度达到工艺要求，开始连续加料。
3.4.5 操作人员应60分钟检查一次槽温、转子流量计、冷却水液面管是否畅通，电极 有无短路发热，发现后应立即停电更换。
3.4.6 经常性检查通天管是否触到液面，排气是否畅通，回流液进行回收。
3.4.7 经常检查断路器、转子流量计、盐水输送管线是否畅通。
3.4.8 按时抽查分析4#、5#、6#槽的氯酸钠浓度，当6#槽的氯酸钠含量低于2.0g/L时，向其槽中加入10L盐水，同时增加加料量。 3.4.9 发生爆鸣处理
3.4.9.1 电铃报警、停电、停加料、停冷却水。 3.4.9.2 检查短路电极，及时更换，扎紧防爆帽。 3.4.9.3 检查结束后通知变流部门送电。
1000A 20分钟 3000A 20分钟 5200A 3.4.9.4 待温度达到50℃时开冷却水。 3.4.10 喷槽
3.4.10.1 喷槽前30～60分钟，停止加料。
3.4.10.2 备足蒸馏水于高位水槽中，加热至60～70℃。 3.4.10.3 喷槽从1#～6#槽顺序进行，保持不溢流为佳。 3.4.10.4 喷净附在阴极槽盖上、槽体上的结晶料，喷槽结束开始加料。
3.4.11 电解液的处理
3.4.11.1 电解液在复分解前用氯化钙处理氟化钠，用蒸馏水溶化后每立方米加氯化钙500g，反应20分钟。
2NaF+CaCl2=CaF2+2NaCl
3.4.11.2 静置24小时后，澄清电解液供复分解用。
高氯酸铵岗位操作规程
