一. 选择题
1.在以下因素中，属热力学因素的是
A.分配系数； B. 扩散速度； C．柱长； D．理论塔板数。 2.理论塔板数反映了
A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 3.欲使色谱峰宽减小，可以采取
A．降低柱温； B．减少固定液含量； C．增加柱长； D．增加载体粒度。 4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采 用下列定量分析方法中哪一种为宜？
A．归一化法； B．外标法； C．内标法； D．标准工作曲线法。 5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是
A．液-液色谱法； B．液-固色谱法； C．空间排阻色谱法； D．离子交换色谱法。 6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关?
A．极性差异； B．沸点差异； C．热力学性质差异； D．动力学性质差异。 7.假如一个溶质的分配比为 0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是
A.0.10； B. 0.90； C．0.91； D．0.99。 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是
A．柱温； B．载气的种类； C．柱压； D．固定液膜厚度。
10.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？
A.H2； B. He； C．Ar； D．N2。
11. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数 12. 载体填充的均匀程度主要影响
A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力
二. 计算、问答题
1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？
2. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 3. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1） 分配容量k （2） 死体积Vm （3） 调整保留体积 （4） 分配系数
（5） 有效塔板数neff （6） 有效塔板高度Heff
4. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）
5. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。
6. 据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 7. 下列各项对柱的塔板高度有何影响? 试解释之：
(1) 减小进样速度；(2) 增加气化室的温度； (3) 提高载气的流速； (4) 减小填料的粒度； (5) 降低色谱柱的柱温。
一 1.在以下因素中，属热力学因素的是 A
A.分配系数； B. 扩散速度； C．柱长； D．理论塔板数。 2.理论塔板数反映了 D
A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 3.欲使色谱峰宽减小，可以采取 B
A．降低柱温； B．减少固定液含量； C．增加柱长； D．增加载体粒度。
4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ C
A．归一化法； B．外标法； C．内标法； D．标准工作曲线法。
5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是 B
A．液-液色谱法； B．液-固色谱法； C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。
A．极性差异； B．沸点差异； C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。
7.假如一个溶质的分配比为 0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是 C
A.0.10； B. 0.90； C．0.91； D．0.99。 8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 A
A．柱温； B．载气的种类； C．柱压； D．固定液膜厚度。 9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ D
A.H2； B. He； C．Ar； D．N2。
10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 B
A．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数 11. 载体填充的均匀程度主要影响 A
A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力 正确答案： 1：(A)、2：(D)、3：(B)、4：(C)、5：（B） 6：(D)、7：(C)、8：(A)、9：（D）10：(B)、11：(A)
二 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？
解： ∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5ns nm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%
2. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？
解： ∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)
3. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1） 分配容量k;（2） 死体积Vm;（3） 调整保留体积;（4） 分配系数;（5） 有效塔板数neff;（6） 有效塔板高度Heff
解： (1)分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tm × Fc = 1.2×40 = 48mL (3) 调整保留体积 VR'= (tR-tm) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL (4) 分配系数K=k × β= k ×(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/W)2=16×[(6.6-1.2)/0.5]2=1866 (5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm
4. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 解： α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14 k = KB/β= 10/90 = 0.11 由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为 nB = 16Rs2×[α/(α-1)]2×[(1 + kB)/kB]2 =16×12×[1.14/(1.14 - 1)]2×[(1 + 0.11)/0.11]2 =16×66.31×101.83 = 1.08×105 因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
5. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。
解： 理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。
6. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。
解： Van Deemter最简式为：H = A + B/u + Cu （1） 将上式微分得：dH/du = -B/u2 + C = 0 （2） 最佳线速：uopt=（B/C）1/2 （3） 将（3）式代入（1）式的最小板高：Hmin = A + 2(BC)1/2 7. 下列各项对柱的塔板高度有何影响? 试解释之：
(1) 减小进样速度；(2) 增加气化室的温度； (3) 提高载气的流速； (4) 减小填料的粒度； (5) 降低色谱柱的柱温。
解： (1) 进样速度必须很快,因为当进样时间太长时,试样原始宽度将变大,色谱峰半峰宽随之边宽,有时甚至使峰变形. (2) 适当提高气化室温度对分离和定量测定有利．一般较柱温高30-700C。但热稳定性较差的试样，汽化温度不宜过高。 (3) 当u较小时，分子扩散项B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相对分子质量较大的载气（N2,Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数．当u较大时，传质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量小的载气(H2,He)，使组分有较大的扩散系数，减小传质阻力，提高柱效． (4) 载体的
粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高．但粒度也不能太小．否则，阻力压也急剧增大．一般粒度直径为柱内径的1/20~1/25为宜．在高压液相色谱中，可采用极细粒度，直径在μm数量级 (5) 柱温直接影响分离效能和分析时间： 柱温选高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小。为了使组分分离得好，宜采用较低的柱温；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜
2-1习题
