分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的

1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。

3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理

茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:

33，,，nFeKSCN()Fe(SCN)()K，,，nn饱和血红色n 3，-AlOH，,铝试剂+红色絮状沉淀 2，-MgOH，,镁试剂+天蓝色沉淀

22，,HAc介质CaCOCaCO，,,,,,(白色沉淀)2424 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。

Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。

茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2,9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下:

该配合物的 ，摩尔吸收系数 。

在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下: 32++，4Fe2NHOH==4FeHO+4HNO，，， 222

显色时，溶液的酸度过高(pH<2)，反应进行较慢;若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。

三、 三、 试剂与仪器

试剂 1%铬黑T，6mol?L-1HCl，2 mol?L-1HAc，6 mol?L-1NaOH，0.25 mol?L-1 ，0.01 mol?L-1(自配并标定)EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg?L-1Fe标准溶

液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液， 缓冲溶液(pH=10)，HAc,NaAc缓冲溶液(pH=4.6)，0.1%邻菲啰啉水溶液，1%盐酸羟胺水溶液。

仪器 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度计。

四、 四、 实验方法

1. 1. 茶叶的灰化和试验的制备

取在100,105?下烘干的茶叶7,8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。

将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行)，然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6 mol?L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mol?L-1NH3?H2O适量控制溶液pH为6,7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液(1,)，待测。 另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol?L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验(2,)，待测。

2. 2. Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定

从1,试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6 mol?L-1NaOH碱化，观察现象，作出判断。 从上述试管中再取试液2,3滴 于另一试管中，加入1,2滴2 mol?L-1HAc酸化，再加2滴0.25 mol?L-1草酸 ，观察实验现象，作出判断。