作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：邻苯二甲酸酯的测定 页码：第 1页，共5页 版次：2016版，第0次修订 发布日期：2016 年1 月1 日
邻苯二甲酸酯的测定
1、方法依据
空气和废气监测分析方法（第四版） 2、适用范围
本方法适用于空气和废气中钛酸酯类的测定。各组分的最低检测量为3～12mg，见表1。当采样体积为60L，洗脱液的体积为10ml，进样体积为20μl时，最低检出浓度为0.03～0.1mg/m3。
表1 方法检测限
保留时间 序号 1 2 3 4 5 6 7 组分名称 （min） 邻苯二甲酸（3—乙基己基）二酯 邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二正辛酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二丁基苯酯 邻苯二甲酸二乙酯 邻苯二甲酸二甲酯 2.522 2.532 2.612 3.120 3.582 4.211 5.745 （ng） 4 4 3 9 12 3 12 （mg/m3） 0.04 0.03 0.03 0.08 0.1 0.03 0.1 最低检出限 最低检出限浓度 3、测定原理、
空气和废气中的钛酸酯类，经XAD—2树脂吸附后，用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225nm波长处测定。
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4、干扰和消除
4.1实验室操作应使用全玻璃仪器，严格避免使用塑料制品。实验室用水应使用蒸馏水，不得使用去离子水。
4.2实验室、空气、试剂、去离子水、玻璃器皿等都可能存在酞酸酯类污染，所有试剂和水在临用前必须经过钝化处理。所有玻璃器皿在临用前必须洗净，可用洗涤剂、水、丙酮、正己烷顺序洗涤。也可将器具在浓硫酸中浸泡数小时，洗净后在烘箱（180℃）中烘烤2h。
4.3无水硫酸钠一般装在塑料瓶内，是空白值高的主要原因。无水硫酸钠使用前应在高温（500～700℃）下，烘烤数小时，于干燥器中保存。 5、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1丙酮：分析纯，重蒸。 5.2二氯甲烷：分析纯，重蒸。 5.3正己烷，色谱纯。 5.4甲醇：色谱纯。 5.5乙腈：色谱纯。 5.6异丙醇：色谱纯。
5.7无水硫酸钠：分析纯，500～600℃烘2h。 5.8乙腈—甲醇混合溶剂（6+4）V/V
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5.9钛酸酯标准贮备液：浓度范围，80～200mg/L（国家环保总局标样研究所提供）。
5.10钛酸酯标准使用液：用甲醇将钛酸酯标准贮备液稀释成浓度为5～20mg/L的标准使用液。
5.11 XAD—2树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取8h以上。烘干密封保存。
5.12 吸附柱的制备：在吸附柱（玻璃珠：一端稍细，长10cm，内径6mm）细口端填充少许玻璃棉，装入XAD—2树脂后，塞入少许玻璃棉，两端用塞入玻璃珠的乳胶管密封备用。 6、仪器和设备
6.1高效液相色谱仪，带紫外检测器，醇基正相色谱柱。 6.2吸附柱：长10cm，内径6mm。 6.3大气采样器：流量范围0～1.0L/min。 6.4恒温水浴。 6.5索氏提取器。 7、样品采集
将吸附柱的细口端与采气泵连接，以0.5～1.0L/min采气10～60L。 8、分析步骤
8.1样品洗脱
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采样后的吸附柱先用3.0ml乙腈—甲醇混合溶剂淋洗，打开柱活塞，放出2ml洗脱液至10ml比色管中，关闭柱活塞，平衡10min。然后再加入7ml乙腈—甲醇混合溶剂分两次淋洗，将洗脱液全部放出，用乙腈—甲醇混合溶剂定容至10ml。
8.2样品分析
用液相色谱法分离测定样品中的各种酞酸酯（见下图）
8.3 色谱条件
色谱柱：醇基正相色谱柱250mm×4.6mm×5μm。
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检测波长：225nm。
流动相：正己烷（含3%异丙醇）。 流速：1.0ml/min。 9、计算
根据各组分的相对保留时间、不同波长下的吸收比及紫外光谱定性，用外标法定量。
C酞酸酯（mg/m3）=（AsC·V）/(An·Vn)
式中： As---样品组分的峰面积； An---标准样品组分的峰面积； C---标准样品组分的浓度，mg/L； V---洗脱液体积，ml； Vn---标准状态下采样体积，L。 10、精密度和准确度
邻苯二甲酸酯（气）实验作业指导书 - 图文
