法。本实验采用中流量采样器法。
用超细玻璃纤维或过氯乙烯滤膜采样，在测定总悬浮微粒重量后，可分别测定有机物（如多环芳烃）、金属元素（如铜、铅、锌、镉、铬、锰、铁、镍、铍等）和无机盐（如硫酸盐、硝酸盐等）。
2.1、实验原理
采集一定体积的大气样品，通过已恒重的滤膜，悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样滤膜之增重及采样体积，计算总悬浮微粒的浓度。
滤膜有效直径为80毫米时，流量应为7.2～9.6立方米/小时；100毫米时为11.3～1立方米/小时，用以上流量采样，线速均为40～53厘米/秒。
2.2、实验仪器
2.2.1、采样设备：THC-150III型大气综合采样器； 2.2.2、滤膜：49型超细玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜； 2.2.3、分析天平； 3.2.4、镊子及装滤 纸袋。
2.3、采样
2.3.1、滤膜的准备
将滤膜称量至恒重放入纸袋（或盒）中，备用。
2.3.2、采样
将已恒重的滤膜，用镊子小心取出，平放在滤膜采样夹的网板上（事先用纸擦干净）。若用过氯乙烯滤膜，需揭去衬纸，将毛面朝上。拧紧采样夹，以7.2立方米/小时流量采样。
如测定小时浓度，则每小时换一张滤膜；如测定日平均浓度，连续采集样品于一张绿摸上。采样后，用镊子小心取下绿摸，尘面向里，对折两次，叠成扇形，放回纸袋中。若用过氯乙烯绿摸，则将其叠为扇形夹在衬纸中间，再放回纸袋中，并仔细记录采样条件。
采样高度3～5米，若在屋顶上采样，则应距屋顶1.5米，采样点应选择在不接近烟囱、仓料库、施工工地及停车场等局部污染源的地方，也不可在靠近墙、树木及屋檐的地方。
2.4、称量及计算
将采样前的空白滤膜及采样后的样品滤膜置于恒温恒湿天平室内，各袋分开放置，不可重叠。平衡24小时后，称量滤膜重量，过1小时再称量，直至恒重。
（W?W0）?1000 TSP（毫克/立方米）?Vr式中：
W---样品滤膜重量，克； W0---空白滤膜重量，克；
Vr---换算为参比状态下的采样体积，立方米。 数据处理
2.5注意事项
2.5.1、滤膜上积尘较多或电源电压变化时，采样流量会有波动，应随时注意检查和调节流量，采样过程中注意检查抽气动力的电机是否发热，必要时准备二台更换使用。
2.5.2、抽气动力的排气口应放在滤膜采样夹的下风向必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。
2.5.3、称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以清除静电的影响。
3 COD的测定
3.1、实验原理
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
3.2、仪器
3.2.1．500mL全玻璃回流装置。 3.2.2加热装置(电炉)。
3.2.3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
3.3、试剂
3.3.1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 3.3.2．试亚铁灵指示液
3.3.3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 3.4、实验步骤
标定 ：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 测定：
3.4.1水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 2h
3.4.2 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
3.4.3测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
3.5、数据处理
按下列公式计算
CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L V0——滴定空白样量,mL V1——滴定水样量,mL V——水样体积，5mL 3.6、注意事项
3.6.1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少
加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
3.6.2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 3.6.3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 3.6.4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 3.6.5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
3.6.6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
3.7 测量结果：
选择曲线：PO1 B=1501.0 a=-0.47 r=0.9999 标定时间：2012-08-10 10:30 标定者：H01
n01 A=-0.0643 C=-97.0mg/L n02 A=-0.0601 C=-90.6mg/L N03 A=-0.0889 C--133.9mg/L
4 水五日生化需氧量（BOD5）的测定 4.1 目的
4.1.1 理解BOD的含义及测定条件；
4.1.2 了解水样预处理的道理与预处理方法。
4.2 方法原理
生物化学需氧量(BOD)定义为：在规定的条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程所消耗的溶解氧量。该过程进行的时间很长，如在20℃培养条件下，全过程需100天，根据目前国际统一规定，在20±1℃的温度下，培养五天后测出的结果，称为五日生化需氧量，记为BOD5，其单位用质量浓度mg/L表示。
对于一般生活污水和工业废水，虽然含较多有机物，如果样品含有足够的微生物和具有足够氧气，就可以将样品直接进行测定，但为了保证微生物生长的需要，需加入一定量的无机营养盐(磷酸盐、钙、镁和铁盐)。
某些不含或少含微生物的工业废水、酸碱度高的废水、高温或氯化杀菌处理的废水等，测定前应接入可以分解水中有机物的微生物，这种方法称为接种。对于一些废水中存在着难被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，可以将水样适当稀释，并用驯化后含有适应性微生物的接种水进行接种。
一般检测水质的BOD5只包括含碳有机物质氧化的耗氧量和少量无机还原性物质的耗氧量。由于许多二级生化处理的出水和受污染时间较长的水体中，往往含有大量硝化微生物。这些微生物达到一定数量就可以产生硝化作用的生化过程。为了抑制硝化作用的耗氧量，应加入适量的硝化抑制剂。
4.3 适用范围
BOD5为2—1000mg/L水样，超过1000mg/L的水样，应适当稀释。
4.4 主要仪器及设备
使用的玻璃仪器皿在实验前应认真清洗，防止油污、沾尘。玻璃器皿干燥后方能使用。
常用实验室设备如下：
4.4.1 生化培养箱 温度控制在20±l℃，可连续无故障运行。
4.4.2 充氧设备 充氧动力常采用无油空气压缩机(或隔膜泵、或氧气瓶、或真空泵)。充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。
4.4.3 BOD培养瓶：容积550±1mL。 4.4.4 样品运输贮藏箱：温度保持0~4℃。 4.4.5 250mL溶解氧瓶或具塞试剂瓶2~6个。 4.4.6 50mL滴定管2支。
4.4.7 1mL移液管3支，25mL、100mL移液管各1支。 4.4.8 10mL、100mL量筒各1个。 4.4.9 250mL碘量瓶2个。
4.5 试剂
采用分析纯试剂。实验用水采用重蒸蒸馏水。 4.5.1硫酸锰溶液
将MnSO4·4H2O 480g或MnSO4·2H2O 400g溶于蒸馏水中，过滤后稀释成
环境监测实习报告剖析
