上海应用技术大学
实 验 报 告
班级(课程序号) 组别
课程名称 分析化学实验B 实验项目 阿司匹林的含量测定
同组者 实验日期 20244/28 指导教师 成绩 100
阿司匹林的含量测定
实验目的
1. 掌握酸碱滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。 2. 进一步熟悉碱式滴定管的操作和酚酞指示终点的判定。 实验原理
阿司匹林(乙酰水杨酸)属芳酸酯类药物,分子结构中有一个羟基,呈酸性,摩尔质量为180.16g·mol-1。在25℃时 Ka=3.27×10-4,可用NaOH标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量。其滴定反应为:
计量点时,溶液呈微碱性,可选用酚酞作指示剂。 试剂和仪器
试剂:阿司匹林(原料药),NaOH标准溶液(0.1mol/L),酚酞指示剂,中性乙醇 仪器:碱式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),分析天平,量筒 实验步骤
1、取阿司匹林(原料药)约0.4g于锥形瓶中,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,旋摇溶解后,加入3滴酚酞指示液。
2、碱式滴定管用少量标准NaOH溶液(0.1mol/L)润洗2~3次后,加入标准NaOH溶液(0.1mol/L)至零刻线以上,赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡,使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。
3、用标准NaOH溶液滴定待测液,边滴边摇,至溶液呈浅红色,但经振摇后消失,放慢滴液速度,逐滴或半滴滴加NaOH溶液。当溶液呈浅红色,并在振摇15 s后不消失时,即为滴定终点。记下读数。再平行滴定两次,记录三次滴定数据。 注意事项
1. 阿司匹林在水中微溶,在乙醇中易溶,又因乙醇的极性较小,可抑制乙酰水杨酸的水
解,故选用乙醇为溶剂。
2. 为了避免样品水解,实验中应尽可能少用水,滴定速度稍快,注意旋摇,防止局部碱
度过浓。
数据记录及处理(学生需自己填写) NaOH标准溶液的浓度 / mol·L-1 平行滴定次数 试样质量 / g NaOH溶液的初读数 / mL NaOH溶液的终读数 / mL NaOH溶液的用量 / mL 测定值 试样中阿司匹林的百分含量 平均值 按下式计算试样中阿司匹林的百分含量:
????9??8??4(%)=
相对标准偏差 dr=0.1071%
思考题 除了酚酞还可以选择什么作为指示剂? 甲基橙
(????)????????×????9??8??4
×100%
??×10001 0.4004 0.00 22.16 22.16 99.71 0.1 2 0.4010 0.00 22.15 22.15 99.42 99.54 3 0.4003 0.00 22.13 22.13 99.51