白芍生产工艺验证方案 文件编号：
2.5.1 工艺文件使用的正确性确认
2.5.1.1 目的：确认生产过程中所使用文件的正确性，以保证操作正确。 2.5.1.2 标准：生产工艺规程中的批量及批生产指令中的批量是现行批准的文件，并经审核，正确签发。
2.5.1.3 评价方法：核对生产过程中的领料单、批生产指令、生产工艺规程、标准操作规程等生产执行文件的签发时间、使用期限。
2.5.2 批生产指令的明确性和有效性的确认
2.5.2.1 目的：确认批生产指令中各项生产操作规定的明确性和生产指令在生产过程中流转的有效性。
2.5.2.2 标准：批生产指令中，有明确的生产批量、生产日期、生产批号等。 2.5.2.3 评价方法：在生产过程中，检查操作工的实际操作，核对批生产指令的要求，对照标准操作规程确认各项是否清楚、明确和充分，检查执行生产指令的时间和坚决性是否切实保证批生产指令的有效性。
3工艺过程和验证参数 3.1 拣选工艺过程
3.1.1 方法：取原药材，置拣选操作台上，除去杂质，置洁净容器内。
3.1.2 物料平衡=[中间产品﹢杂质重量]/领取重量×100% 附表：拣选实验记录（批号： ）
领取重量（kg） 中间产品（kg） 杂质重（kg） 物料平衡（%） 合格标准：拣选物料平衡 98.0-99.9% 。 3.2 洗润工艺过程
3.2.1 方法：将药材置淘药机内洗净，洗后的药材置不锈钢漏斗内闷润48小时至无干心。
3.2.2 取样：观察清洗后白芍的洁净程度及闷润程度，随机在闷润后的药材中取4个样。
3.2.3 硬度：由上试验所得样品，将样品握于手中，用手捏粗的一端，感觉其硬度，切开或掰开后检查闷润效果，挑出未浸透者。其结果如下：
洗、润实验记录（批号： ）
样本编号 1 洁净程度及软化程度 ABC有限责任公司 第 6 页
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2 3 4 合格标准：药材应软化至感觉柔软，手指甲能掐入药材表面为宜。应内无干心。
3.3 切制工艺过程
3.3.1 方法：将润透的药材切成1～2mm薄片。
3.3.2 取样：先估计切制全程所需的时间，每15min取样一次，每次取样100g。 3.3.3 切制异形片率：
以上试验所得的样品，挑出连刀及片厚不在1mm-2mm范围内的异形片，称定重量，计算异形片率，得其结果如下：
异形片率（%）=异形片重/样品重×100% 附表：切制实验记录（批号 ）
样本编号 1 2 3 4 取样时间（min） 取样量（g） 15 30 45 60 异形片（g） 异形片率（%） 合格标准：异形片率不得大于5%。 3.4干燥工艺过程
3.4.1 方法：将切制后的白芍置不锈钢炕盘内，推入热风循环式烘箱，温度控制在60℃以内，烘4～5小时。
3.4.2 取样：从干燥样品中随机抽取4个采样点。
3.4.3 水分：以上试验所得的样品，照水分测定法测定含水量，结果记入表中。 附表：干燥实验记录（批号 ）
样本编号 1 2 水分% 样本编号 3 4 水分% 合格标准：水分＜14%。 3.5筛分工艺过程
3.5.1 方法：将摊晾后的饮片置筛药机内筛分，筛去灰屑。
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3.5.2 取样：从筛分样品中随机抽取4个采样点，每点采样约100g。 3.5.3 物料平衡：
物料平衡=[筛分后称重（含取样样品重量）﹢药屑量]/筛分前重量×100% 附表：筛分实验记录（批号： ）
筛分前重量（kg） 筛分后重量（kg） 药屑（kg） 物料平衡（%）
样本编号 1 2 3 4 样品量（g） 筛分后重量（g） 药屑（g） 物料平衡（%） 合格标准：物料平衡限度98-99.9%。
试生产三批时按照要求计算，根据结果判断是否适合生产实际的需要。 4 异常情况处理程序：白芍生产工艺再验证过程中，应严格按照本方案进行操作；应按照下列程序进行：
4.1 在不合格点重新操作，重新验证不合格项目或全部项目。
4.2 必要时，在不合格点前后操作，进行对照检测，以确定不合格原因。 4.3 若属于生产工艺规程上的原因，必要时报质量管理部，调整工艺参数。 5 拟订日常监测程序及验证周期：验证小组负责根据验证情况，拟订验证周期，确认验证周期为三年，报验证委员会审核。
6 验证结果评定与结论：验证小组组长负责收集各项验证记录、试验结果记录，起草验证报告，报验证委员会。验证委员会负责对验证结果进行综合评审，作出验证结论。
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