目
前123456789101213次
言.................................................................................................................................................ii适用范围.......................................................................................................................................1规范性引用文件...........................................................................................................................1方法原理.......................................................................................................................................1干扰和消除...................................................................................................................................1试剂和材料...................................................................................................................................1仪器和设备...................................................................................................................................2样品...............................................................................................................................................2分析步骤.......................................................................................................................................3结果表示.......................................................................................................................................4精密度和准确度.........................................................................................................................4废物处理.....................................................................................................................................4注意事项.....................................................................................................................................511质量保证和质量控制.................................................................................................................4附录A（资料性附录）标准缓冲溶液...........................................................................................6附录B（资料性附录）常见的温度补偿方式...............................................................................9i前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中pH值的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中pH值的电极法。本标准与《水质pH值的测定玻璃电极法》（GB6920-86）相比，主要差异如下：电极法》；——名称修改为《水质——删除了定义部分；——完善了标准缓冲溶液和实验用水的要求；——细化了校准、样品测定和结果表示等内容；——增加了样品的采集、质量保证和质量控制以及注意事项等条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1986年10月10日批准发布的《水质的测定施中停止执行。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：天津市生态环境监测中心。本标准验证单位：中国环境监测总站、国家环境分析测试中心、北京市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、湖南省生态环境监测中心和四川省生态环境监测总站。本标准生态环境部2020年11月26日批准。本标准自2021年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。pH值玻璃电极法》（GB6920-86）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实pH值的测定——修改了方法适用范围、方法原理以及样品保存条件；ii水质
1适用范围pH值的测定电极法
本标准规定了测定水中pH值的电极法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中pH值的测定。测定范围为0～14。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T27501HJ91.1HJ/T91pH值测定用缓冲溶液制备方法污水监测技术规范地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由参比电极和氢离子指示电极组成。溶液每变化1个pH单位，在同一温度下电位差的改变是常数，据此在仪器上直接以pH的读数表示。4干扰和消除4.1水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂及还原剂均不干扰测定。4.2在pH值小于1的强酸性溶液中，会产生酸误差；在pH值大于10的强碱性溶液中，会产生钠差。可采用耐酸碱pH电极测定，也可以选择与被测溶液的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校准以抵消干扰。4.3测定电解质低的样品时，应采用适用于低离子强度的pH电极测定；测定电解质高（盐度大于5‰）的样品时，应采用适用于高离子强度的pH电极测定。4.4测定含高浓度氟的酸性样品时，应采用耐氢氟酸pH电极测定。4.5温度影响电极的电位和水的电离平衡，仪器应具备温度补偿功能，温度补偿范围依据仪器说明书。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。15.1实验用水：新制备的去除二氧化碳的蒸馏水。将水注入烧杯中，煮沸10min，加盖放置冷却。临用现制。5.2邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）。于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。5.3无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）。于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。5.4磷酸二氢钾（KH2PO4）。于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。5.5四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置于干燥器中48h，使四硼酸钠晶体保持稳定。5.6标准缓冲溶液。5.6.1标准缓冲溶液Ⅰ：c（C8H5KO4）=0.05mol/L，pH=4.00（25℃）。称取10.12g邻苯二甲酸氢钾（5.2），溶于水（5.1）中，转移至1L容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。5.6.2标准缓冲溶液Ⅱ：c（Na2HPO4）=0.025mol/L，c（KH2PO4）=0.025mol/L，pH=6.86（25℃）。分别称取3.53g无水磷酸氢二钠（5.3）和3.39g磷酸二氢钾（5.4），溶于水（5.1）中，转移至1L容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。5.6.3标准缓冲溶液Ⅲ：c（Na2B4O7）=0.01mol/L，pH=9.18（25℃）。称取3.80g四硼酸钠（5.5），溶于水（5.1）中，转移至1L容量瓶中并定容至标线，在聚乙烯瓶中密封保存。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。注1：上述pH标准缓冲溶液于4℃以下冷藏可保存2～3个月。发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。注2：当被测样品pH值过高或过低时，可选用与其pH值相近的其他标准缓冲溶液，具体参见附录A。5.7pH广泛试纸。6仪器和设备6.1采样瓶：聚乙烯瓶。6.2酸度计：精度为0.01个pH单位，具有温度补偿功能，pH值测定范围为0～14。6.3电极：分体式pH电极或复合pH电极。6.4温度计：0℃～100℃。6.5烧杯：聚乙烯或硬质玻璃材质。6.6一般实验室常用仪器和设备。7样品按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品，现场测定；或采集样品于采样2瓶（6.1）中，样品充满容器立即密封，2h内完成测定。8分析步骤8.1测定前准备按照使用说明书对电极（6.3）进行活化和维护，确认仪器正常工作。现场测定应了解现场环境条件以及样品的来源和性质，初步判断是否存在强酸碱、高电解质、低电解质、高氟化物等干扰，并进行相应的准备。8.2仪器校准8.2.1校准溶液使用pH广泛试纸（5.7）粗测样品的pH值，根据样品的pH值大小选择两种合适的校准用标准缓冲溶液（5.6）。两种标准缓冲溶液pH值相差约3个pH单位。样品pH值尽量在两种标准缓冲溶液pH值范围之间，若超出范围，样品pH值至少与其中一个标准缓冲溶液pH值之差不超过2个pH单位。8.2.2温度补偿手动温度补偿的仪器，将标准缓冲溶液的温度调节至与样品的实际温度相一致，用温度计（6.4）测量并记录温度。校准时，将酸度计（6.2）的温度补偿旋钮调至该温度上。带有自动温度补偿功能的仪器，无须将标准缓冲溶液与样品保持同一温度，按照仪器说明书进行操作。常见的温度补偿方式参见附录B。注：现场测定时必须使用带有自动温度补偿功能的仪器。8.2.3校准方法采用两点校准法，按照仪器说明书选择校准模式，先用中性（或弱酸、弱碱）标准缓冲溶液，再用酸性或碱性标准缓冲溶液校准。不同温度下各种标准缓冲溶液的pH值参见附表A.2。a）将电极（6.3）浸入第一个标准缓冲溶液，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致。b）用蒸馏水冲洗电极（6.3）并用滤纸边缘吸去电极表面水分，将电极（6.3）浸入第二个标准缓冲溶液中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定后，调节仪器示值与标准缓冲溶液的pH值一致。c）重复a）操作，待读数稳定后，仪器的示值与标准缓冲溶液的pH值之差应≤0.05个pH单位，否则重复步骤a）和b），直至合格。注1：亦可采用多点校准法，按照仪器说明书操作，在测定实际样品时，需采用pH值相近（不得大于3个pH单位）的有证标准样品或标准物质核查。注2：酸度计1min内读数变化小于0.05个pH单位即可视为读数稳定。3
水质 pH值的测定 - 图文
