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Waters e2695高效液相色谱仪操作规程

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Waters e2695高效液相色谱仪操作规程

1 目的

指导和规范Waters e 2695高效液相色谱仪的操作。 2适用范围

该操作规程适用于Water e 2695高效液相色谱仪的操作。 3职责

检验员应按操作规程进行仪器操作,质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。 4操作

4.1仪器组成和开机 4.1.1仪器组成

本仪器由Waters e 2695分离单元、Waters 2998二极管阵列检测器、Waters ELSD 2424 蒸发光散射检测器、Empower3色谱工作站和打印机组成。

Waters e2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气,可 容纳120个样品瓶的自动分离单元,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘; 显示器,键盘用户界面。 4.1.2开机

4.1.2.1依次接通Waters e 2695分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。 4.1.2.2接通Waters e2695分离单元后,约20s仪器开始自检,约3mn内各部件的 初始化完成,待主屏幕上方标题区出现“Idle”时,仪器进入待命状态。 4.2溶剂管路系统的准备 4.2.1流动相脱气

确认所有溶剂管路都充满溶剂,按[Menu/Status】,进入“Status(1)”屏幕,光标选 “Degasser”,按[Enter】。 4.2.2灌注

当色谱仪流路没有溶剂或系统中有空气时,需进行干灌注(DryPrime),注入流动相。 否则,进行湿灌注(Wet Prime)以驱除气泡。干灌注:按主机面板上[Menu/Status】,进入 “Status(1)”显示,按[Direct Function】,选择“Dry Prime”,选溶剂通道,如Open A,选 “DurationIIi按数字键输入5分钟,按”COntinue”,待限定时间结束后,重复操作,使所需 的溶剂通道注满流动相。湿灌注:进入“Status(1)”显示,选溶剂通道,输入100%,按[Direct Function],选“Wet Prime”,按【OK】,根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7.5ml /min,一般不用更改,时间可设置为5min),按【0K】。 4.3样品管理系统的准备 4.3.1冲洗自动进样器 在“status(1)”,屏幕下,光标选“Composition”,输入流动相的组成。按【Direct Function], 光标选“Purge Injector”,按【Enter],显示“Purge Injector”屏幕,输入“Sample Loop Volumes 6.0”,光标下移“Compression Check”,按任意数字键,按【OK]。 4.3.2冲洗进样针

在主屏幕下,按【Diag],显示“Diagnostics”屏幕,按【Prime Ndl Wash】,显示“Prime Needle Wash”屏幕,按[Start],30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。 4.3.3冲洗柱塞杆密封垫

在主屏幕下,按【Diag],显示”Diagnostics”屏幕,按【Prime Seal Wash】,显示“Prime Seal Wash”屏幕,按[Start],30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。待排放口有水流出,按【Half】、【Close】、【Exit】。

4.3.4装入样品与转盘

打开样品舱门,显示\屏幕,将样品盘取出,把样品瓶插入样品盘后, 装 入样品盘,按【Next】直至所有样品盘装毕,关好舱门。 4.4色谱柱平衡

换上检验所需的色谱柱和流动相,进入\”显示,选择流路、设定流速、柱温, 按【Enter】开始注入流动相,通常情况下约1 5~30分钟色谱柱可达到平衡,可以开始进样, 采集数据。

5 Empower 3软件的应用 5.1 建数据采集方法

5.1.1双击电脑屏幕上的\快捷图标,出现Empower登录界面,输入用户名 和密码。

5.1.2单击高级键,选择用户类型和QuickStart界面。 5.1.3选择QuickStart界面,点击“确定”,然后选择选定的操作项目以及色谱系统(仅 查看数据可选择色谱系统中的“没有系统”),单击“确定”。 5.1.4登录Empower的QuickStarlt界面。

5.2 编辑仪器方法和方法组(以e2695_2998为例)。 5.2.1.采集栏单击“方法组编辑向导”: 5.2.2选择“新建”选项。 5.2.3弹出仪器方法编辑器。 5.2.4单击“2695”,弹出2695编辑界面。

5.2.4.1 Aliance系统(包括2695、2795和2695D)通用编辑页面中,可选择“单次输送 体积”,请针对不同的流速选定适当的单次输送体积,以确保最佳的流速精度与准度。 5.2.4.2查看脱气选项,确认设置正确。 5.2.4.3流量选项中设置“泵模式”、“总流量”以及流动相配比。 5.2.5单击2998,弹出2998编辑界面。

5.2.5.1 3D数据采集:在通用栏中选择启用3D数据,输入检测波长的范围; 5.2.5.2采集2D数据,点击“2D通道”,最多可同时采集8个不同波长的通道的数据。 5.2.6点击“文件”,选择“另存为”:输入仪器方法名称,点击“保存”;点击“文件”, 选择“退出”。

5.2.7在被选项中选择所需的仪器方法名称,点击“下一步(N)”。

5.2.8在下拉菜单中选择所需的处理方法和报告方法(如果没有合适的方法选择“无处 理”、“无报告”),点击下一步。

5.2.9输入方法组名称,单击“完成”。 5.3进样

点击进入“平衡系统/监视基线”界面,选择相应的仪器方法,点击“平衡/监视器, 在监视窗口监视基线至系统平衡,停止系统监视状态,点击“进样”。

5.3.1.单进样:点击,进入“定义单进样参数”编辑界面,输入样品名、功能、方法组 等参数,点击“进样”。

5.3.2使用向导建立样品组和样品组方法。 5.3.2.1选择“运行样品”,然后单击“样品队列”,进入样品列表。 5.3.2.2单击“新建样品组向导”,建立样品组。 5.3.2.3选择创建样品组方法类型为“Lc或PDA”,然后点击“定义样品板”。

5.3.2.4在“选择标准进样在那里开始”中选择合适的选项。检查开始加载样品瓶的位置 是否正确,点击“下一步”。

5.3.2.5在描述标样中需要设置一下内容:样品组中的标样数:×;每瓶标样进样次数:X;进样体积:x;运行时间:XX;方法组XXX;点击“选项”:输入下一进样延迟时间X;点击 下一步。

5.3.2.6样品数:X;每瓶样品进样次数:X;进样体积:X;运行时间:X;方法组X;点 击选项:输入下一进样延迟时间X;点击下一步。

5.3.2.7在识别标准样界面中,输入标样名称,增量后缀使用1.在识别样品界面中,输入样品名称,增量后缀使用a。点击下一步。 5.3.2.8运行模式选项中选择“只测试”。查看摘要,点击下一步。【注:弹出组分编辑器,输入标样中每个组分的名称(内标不需要输入含量)。可以直接关闭该窗口,在处理数据的时候再添加】。

5.3.2.9点击完成,在菜单栏中选择文件。 5.3.2.10为方法组命名并保存样品组方法。 5.3.2.11单击“样品队列”,打开运行样品窗口,点击运行当前样品组方法键,选择运行。 5.3.2.11选择需运行的样品组名称,点击运行。

5.3.2.13样品组运行过程中,在“正在运行”栏中正在运行以及运行完毕的样品以红色 显示。(注:以向导建立的样品组首行功能一般为清除校正,一般在运行样品前删除该行或 改为“平衡”。)

5.4建立数据处理方法 5.4.1 2D数据处理方法

5.4.1.1单击“浏览项目”键,在“样品组”中选择目标样品组。 5.4.1.2在样品组上点击鼠标右键选择“查看相关→通道”,样品组在单个通道中显示。 5.4.1.3选择定最低浓度的标样,点击鼠标右键,选择下拉菜单中的查看,会显示未处 理的色谱图形。

5.4.1.4点击处理方法向导快捷键,选择创建新处理方法,点击确定。

5.4.1.5确认处理类型为LC,积分方式可选择为传统,再点击使用处理方法向导,选择 确定。

5.4.1.6常按鼠标左键,选择色谱图上最窄峰。(注:在色谱图区域方可以放大某个需 要监测的峰。点击鼠标右键全视图可以还原色谱图。)

5.4.1.7在色谱图的积分界面选择一段典型基线作为积分的阈值,点击下一步。 5.4.1.8常按鼠标左键,在基线上选取积分的起止时间点。

5.4.1.9建议选择最小峰高,选择所要积分的高度最小峰(或键入相应数值)。小于此 峰高90%的峰将不被积分。点击下一步。

5.4.1.10定量方法选择面积,组分信息选择含量,校正类型选择线性。点击下一步。 5.4.1.11跨通道内标样界面点击否。

5.4.1.12因为选择的是标样,点击峰1可以看到一个下拉菜单选择相应的组分名称或 者键入运行样品相应的名称。添加组分名称相匹配的标准含量,然后点击下一步。 5.4.1.13如果是多点校正样品,跳过添加含量的窗口直接点击下一步。(单点校正可在 这里添加含量)。

5.4.1.14选择外标法:

5.4.1.15选择单一内标样,需要在下拉菜单中选择或键入内标相应的名称,然后点击 下一步。

5.4.1.16选择多重内标需要输入所有内标的名称。

5.4.1.17为处理方法命名,点击完成。色谱图界面会显示该处理方法应用后的色谱结 果,包括积分。

Waters e2695高效液相色谱仪操作规程

Waterse2695高效液相色谱仪操作规程1目的指导和规范Waterse2695高效液相色谱仪的操作。2适用范围该操作规程适用于Watere2695高效液相色谱仪的操作。3职责检验员应按操作规程进行仪器操作,质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。4
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