药物分析含量测定结果计算

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药物分析含量测定结果的计算

原料药 以实际百分含量表示：

百分含量?m测得量m取样量?100%片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示：

m测得量m取样量每片的实际含量?100%═标示量%═

标示量标示量?平均片重?100%

注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示：

1. 原料药含量测定结果的计算 （1）滴定分析法

标示量%?c实测c标示?100%TVF百分含量?① 直接滴定法： ? 100 % （无空白）

W

T——滴定度(g/mL)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL） F——浓度校正因子

F?c实际c标准W——供试品的质量 (g)

例1：P93 例题

例2：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00mL。每1mL亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E）

A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72%

17.92?20.00?非那西丁%?0.1010?10?30.1?100%?99.72%0.3630精品

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T(V?V)F② 剩余滴定法 百分含量 ? 0 ? 100 % （做空白）

W

V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（mL） 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式

例1：P94 例题

例2：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL，回滴时消0.1015mol/L的盐酸液14.20mL，空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68mL。求供试品的含量，每1mL氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。

（2）紫外分光光度法

① 吸收系数法

1%A?E1cmcl37.25?（24.68?14.20）?青霉素钾%?0.40210.1015?10?30.1?100%?98.54%c(g/100mL)?c(g/mL)?A1ácmlA1ácml?100A?n?V1%El?100百分含量?1cm?100%W例——P122：（1）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长

E1m处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为：

A100??250百分含量?715?1005?100%精品 m.

② 对照法

其中：

1áA供cmc供l?1%A对E1cmc对lc对?百分含量?A供A对W?n?V?100%A供c供?A对c对c供?c对?A供A对例：利血平的含量测定方法为：

对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100mL量瓶中，加氯仿4mL使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5mL，置50mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。

测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0mL与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0mL，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5mL，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5mL，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。

0.6040.594?100%?99.20%利血平%?0.0205?100020?2. 片剂含量测定结果的计算

标示量%?每片的实际含量?100%标示量测得量（g）?平均片重（g/片）供试品重（g）??100%标示量（g/片）精品

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（1）滴定分析法

① 直接滴定法：

② 剩余滴定法

例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1mol/L）25mL，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94mL。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00mL。按每1mL 溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百

0.102513.01?（25.00?17.94）??10?3分含量。 3.07800.1?0.153620?100%?94.33%标示量%?

0.1

（2）紫外分光光度法

① 吸收系数法

② 对照法

3. 注射液含量测定结果的计算

（1）滴定分析法 ① 直接滴定法：

标示量%?c对?TVF?平均片重标示量%?W?100%标示量T（V0?V）F?平均片重W标示量%??100%标示量A?n?V1ácml?100?平均片重W标示量%??100%标示量A供A对W?n?V?平均片重标示量?100%标示量%?c实测c标示?100%TVFV标示量%?s?100%c标示Vs——供试品的体积（mL）

例：维生素C注射液（规格2mL：0.1g）的含量测定：精密量取本品2mL，加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56mL。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当

精品

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于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。

② 剩余滴定法

（2）紫外分光光度法

8.806?10?3?10.56?标示量%?20.10.10030.1?100%?93.27%2T（V0?V）FVS标示量%??100%c标示

A?n1ál?100① 吸收系数法 标示量 %?cm?100%c标示例：中国药典规定维生素B12注射液规格为0.1mg/mL，含量测定如下：精密量取本品

7.5mL，置25mL量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，

E1%在361±1nm波长处吸收度为0.593，按 1cm 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量

为（C）

A. 90％ B. 92.5％ C. 95.5％ D. 97.5％ E. 99.5％

② 对照法

例：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50mg/mL，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/mL(己酸孕酮)的供试品2mL配成100mL溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？

0.59325?7.5?100%?95.5%标示量%?207?1?100?30.1?10c对?标示量%?A供?nA对c标示?100P?10?3?标示量%?0.154100??1000.160精品2 ?100%?96.25%0