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酸碱度的测定

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标题 1.适应范围 文件编号 版本号 酸碱度的测定 页码 A 修改状态 第 1 页 共 页 0 本标准适用于烫发用剂、氧化染发剂、毛发漂白剂,定型洗剂、肥皂、发胶或洗发剂等的酸或游离碱的测定。 2.原理 在化妆品中加入适当的指示剂,用标准酸溶液或者标准碱溶液进行滴定,当pH值达到变色范围时,指示剂就发生变色作用,从而测出化妆品中酸或碱的含量。 3.试剂 3.1. 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(1)。 3.2. 0.1000mo1/L盐酸标准溶液(2)。 3.3. 0.5%酚酞指示剂溶液。 3.4. 0.05%甲基橙指示剂溶液。 3.5. 中性无水乙醇:于无水乙醇中加入0.3%酚酞指示剂,用0.lmol/L氢氧化钠溶液滴至淡红色。本溶液临用时配制。 4.仪器 4.1. 250ml三角烧瓶。 4.2. 25.00ml酸式滴定管。 4.3. 25.00ml碱式滴定管。 5.分析步骤 5.1.肥皂中游离碱的测定 5.1.1.准确称取5.0~10.0g样品,放入250ml三角烧瓶中,加100ml中性无水乙醇,盖上表面皿,然后放在水浴锅上加热溶解。。当样品刚完全溶解时迅速取下,加3滴0.5%酚酞指示剂,保持60℃以上立即用0.1000ml/L盐酸滴定,溶液由粉红色至无色为终点,记录用量(3)(V1)。 同时做一空白试验,取100ml中性无水乙醇放入250ml三角烧瓶中,用滴定管加8.00ml 0.1000mol/L氢氧化钠,盖上表面皿,与样品瓶同时放置水浴锅上加热,然后同时取下,用0.1000mo1/L盐酸反滴定。记录用量(V2)。 5.1.2.计算 NaOH%=[V1+(8-V2)]×M×0.04/W×100 式中:V1一-滴定时盐酸标准溶液消耗量,ml; V2――空白试验反滴定时盐酸标准溶液的消耗量,ml; M――盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 标题 酸碱度的测定 文件编号 版本号 页码 A 修改状态 第 2 页 共 页 0 W――称取样品的重量,g。 5.2.定型洗剂的测定: 5.2.1.准确称取样品20.0g,加3滴0.5%酚酞指示剂,如呈红色用0.1000mol/L盐酸滴定至红色刚消失,记录用量(V3)。如加酚酞指示剂不显红色,则用0.1000mol/L氢氧化钠滴定溶液至粉红色为终点,记录用量(V4)。 5.2.2 计算: 碱(以KOH表示)%=V3×M1×0.056/W×100 酸(以CH3COOH表示)%=V4×M2×0.06/W×100 式中:V3――滴定时盐酸标准溶液消耗量,ml; V4――滴定时氢氧化钠标准溶液消耗量,ml; M1--盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L; M2――盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L; W――样品重量,g。 5.3.洗发剂的测定(4) 5.3.1 准确称取样品5.0g,放入250ml三角烧瓶中,加无二氧化碳蒸馏水10ml,加中性异丙醇30ml,必要时可加温溶解,加3滴0.5%酚酞指示剂,以下同5.2.1。 5.3.2 计算 游离酸(以油酸C18H34O2表示)%=M3×V5×0.282/W×100 碱(以KOH表示)%=M4×V6×0.056/W×100 式中:V5――滴定时氢氧化钠标准溶液消耗量,ml; V6――滴定时盐酸标准溶液的消耗量,ml; M3――氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; M4――盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L; W――样品重量,g。 注解: (1)0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液。 ①配制:将氢氧化钠配成饱和溶液(约为52%),使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2ml上清液,加无二氧化碳的纯水称释为1000ml,其浓度约为0.1mol/L。 ②标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,共称三份。分别置于250ml三角瓶内,加入50ml不含二氧化碳的纯水使苯二甲酸氢钾溶解。加3滴0.5%酚酞指示剂溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显粉红色,即到终点。同时作空白试验。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度: 标题 酸碱度的测定 文件编号 版本号 页码 A 修改状态 第 3 页 共 页 0 c=W/[(V1-V2)×204.22]×1000 式中:c――氢氧化钠的浓度,mol/L; W――苯二甲酸氢钾重量,g; V1――滴定苯二甲酸氢钾的氢氧化钠的用量,ml; V2――空白试验氢氧化钠用量,ml; 204.22――苯二甲酸氢钾的分子量。 (2) 0.1000mol/L盐酸标准溶液。 ①配制:取9ml浓盐酸,用纯水稀释至1000ml,混匀,其浓度约为0.1mol/L。 ②标定:准确称取0.15~0.20g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,共称三份.分别置于250ml三确瓶中,各加50ml纯水使其溶解,加3滴0.05%甲基橙指示剂溶液,用盐酸溶液滴定溶液由桔黄色至橙红色时为终点。同时做空白试验。按下式计算盐酸溶液的准确浓度。 C=W/[(V1-V2)×52.994]×100 式中:c――盐酸溶液的浓度,mol/L。 W一一无水碳酸钠的重量,g; V1一一滴定碳酸钠的盐酸溶液的用量,ml; V2一一空白试验盐酸溶液用量,ml; 52.994-一盐酸与碳酸钠的换算系数。 (3)滴定终点将到之前,应将三角瓶放在水浴锅内加热,使包含于结团皂粒中的游离苛性钠析出,才能得到准确结果。 若有不溶物沉淀,应滤除。若样品中色泽使酚酞指示剂终点难以观察时,可改用0.1%麝香草酸蓝指示剂代替。 (4)烫发用剂、氧化染发剂、毛发漂白剂等,取适量样品,必要时用无CO2的蒸馏水稀释,以酚酞或以甲基橙为指示剂,用酸、碱标准溶液进行滴定。

酸碱度的测定

标题1.适应范围文件编号版本号酸碱度的测定页码A修改状态第1页共页0本标准适用于烫发用剂、氧化染发剂、毛发漂白剂,定型洗剂、肥皂、发胶或洗发剂等的酸或游离碱的测定。2.原理在化妆品中加入适当的指示剂,用标准酸溶液或者标准碱溶液进行滴定,当pH值达到变色范围时,指示剂就发生变色作用,从而测出化妆品中酸或碱的含量。3.试剂3.1.0.1
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