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白炭黑分析规程

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质量管理部分析检测中心

九、水洗筛余物的测定 1.原理

在试验装置中,分散在水中的试样,由旋转水流带动作离心运动,水将细粒冲洗下去,而粗粒留在筛子上,筛上粗粒经干燥后称量。 2.材料

2.1 润湿剂:如95%(V/V)的乙醇或磺酸盐等,用来润湿那些用水难以润湿的试样。 3.仪器

常用实验室仪器和下列仪器。 3.1 TYB-60型水洗筛余物测定仪 3.2 烘箱:温度能维持在(105±5)℃ 3.3 天平:精确至0.1mg 3.4 干燥器:内装有效干燥剂 4.操作步骤

应进行两份试样的平行试验。

空筛网在做样前应进行恒重,称量空筛网的质量m0,精确至0.1mg。 4.1 试验样品

按GB 9285取有代表的样品。

取一定量的样品m1,精确至0.1%,置入适当容积的烧杯中,试样量一般5~50g,筛余少时,试样量增大,但不超过300g. 4.2 分散体的制备

在烧杯中加入适量的水,水中加入润湿分散剂,搅拌均匀,加入试样。以

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磁力搅拌器或电动磁力搅拌器搅拌30min,将试样分散成自由流动的悬浮体。

注:若试样在水中有很好的润湿分散,也可不加润湿分散剂。 4.3 测定

开启机械冲洗装置,调节水压至0.21MPa。至自来水管内流出的水变清澈时,就可对试样进行冲洗了。此时,经漏斗慢慢将分散体倒入加入漏斗,并用水冲净烧杯和漏斗。持续冲洗10min,以快递水流打碎聚集体,并将细粒冲过筛网。粗粒留在筛网上,最后用蒸馏水冲洗装置。

注:试样不必持续冲洗10min,即可使流过筛子的水清澈,则可由预备试样来确定冲洗时间。如果使用了分散剂,则在试验报告中写明。

冲洗结束后,关闭电源,再依次关闭冲洗阀、排污阀、松开水压调节器手柄。

取下过滤网板,将过滤网板连同网板上的筛余物一起放入(105±5)℃烘箱中干燥后放入干燥器中冷却,然后称量m2,精确至0.1mg。

注:若筛余物熔点低于110℃,就应使用较低的干燥温度,并在试验报告中写明。

4.4 如果两次试验的结果的绝对值之差超过0.1%,就应重复上述的操作步骤,如果重复操作两个结果仍超过0.1%,则应在试验报告中写明四个测定值,作为产品不均匀性的校核。 5.结果计算

筛余物ω(筛余物)以质量分数计,用下式表示:

式中

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m0——空筛网恒重后的质量,g m1——称取样品的质量,g

m2——过筛、烘干后筛网和样品的质量,g

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质量管理部分析检测中心九、水洗筛余物的测定1.原理在试验装置中,分散在水中的试样,由旋转水流带动作离心运动,水将细粒冲洗下去,而粗粒留在筛子上,筛上粗粒经干燥后称量。2.材料2.1润湿剂:如95%(V/V)的乙醇或磺酸盐等,用来润湿那些用水难以润湿的试样。3.仪器常用实验室仪器和下列仪器。3.1TYB-60型水洗筛
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