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1250，则按下置数开关，使其数字为1250。
3.2.2把装好试样的量筒放到装填体积测定仪的振动架上，并把固定盖斜槽对准定位销顺时针方向旋紧。
3.2.3按下工作按钮，仪器开始工作，此时显示振动次数的倒计数，振动量筒1250次后读取样品的体积，精确至1mL（如振动后样品表面不呈水平，仍然可以估计除精确值1mL的体积）。继续振动，每遍1250次，每遍振动后读出样品的体积，直到连续两遍振动后的体积差不大于2mL为止，记录填充后的最终体积（V）。 4.结果的表示
装填体积按下式计算：
表观密度按下式计算：
式中：
m0——空量筒的质量，g m1——量筒与试样的质量之和，g V——装填后试样的体积，mL Vt——试样的装填体积，mL/100g ρ——试样的表观密度，g/mL
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八、比表面积的测定 1.仪器
1.1 JW-004 BET氮吸附比表面积测定仪 1.2 吹扫仪
1.3 分析天平，精确0.1mg 2.试剂和材料
2.1 高纯氮，瓶装或其他来源 2.2 高纯氦，瓶装或其他来源
2.3 液氮，纯度要求：体积质量分数≥98%。 3.实验步骤 3.1仪器准备
3.1.1将空样品管（不一定是恒重过了的样品管）装到仪器上（无论测几个样品须保证装有四个样品管）
3.1.2 打开保护气，使氮气和氦气气瓶压力调到0.25MPa，将六通阀置于预备位置
3.1.3 通气5min后，接通电源并预热60min（在这个过程中可以做样品吹扫） 3.2样品吹扫
3.2.1称取空样品管质量m0，装入待测样品，称量样品管和样品总重m1 3.2.2将装有样品的样品管在吹扫仪上连接好，关闭气体进、出口阀门 3.2.3打开真空泵抽真空至0.09MPa
3.2.4稍微打开气体进气调节阀，调节流量计流量至40～60mL/min;
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3.2.5打开加热电源，设定吹扫温度，开始计时（白炭黑一般为105℃，约2小时）
3.2.6吹扫完成，先停止加热，把样品管放到加热膛外（加速冷却，不要将气管取下）
3.2.7关闭真空泵电源，等真空度降至0后，关闭流量计 3.2.8关闭样品进气阀门，打开样品气排空阀
3.2.9取下样品管放入干燥器冷却至室温，称量吹扫后装有样品的样品管质量m2；
3.2.10样品净重m=m2-m0。（） 3.3 样品测试（多点BET比表面测试）
3.3.1关闭气体吸附仪电源，取下空样品管，装上已处理好的装有样品的样品管，将已装好液氮的液氮保温杯放到并放于液氮杯托上
3.3.2打开氮吸附仪工作软件，进入工作界面，点击试样设置，在实验方法栏中选择“BET法”，标准样品的质量输入为固定数1000，定量体积 4.67 mL（仪器定量管的体积,需定期校正），输入样品质量m和第一个氮气与氦气流量值，仪器自动计算第一个P/P0值（不大于0.35）
3.3.3设置完成，点击吸附开始，依次按控制面板上液氮杯托对应的上升键，使要测量的样品下的液氮杯依次上升，吸附饱和至数显表数值恒定，点击吸附完成
3.3.4将数显表数值调至0，点击脱附开始，将六通阀由“预备”转为“测量”位置，得到定量管脱附峰，再把六通阀由“测量”转为“预备”位置，按下第一个样品所对应液氮杯托的下降键 ，得到待测样品的脱附峰（在每
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一个样品脱附开始之前，如果数显电压值未归零，调节归零），再依次同样操作得到第二、三、四个的脱附峰
3.3.5重复操作（3.3.2—3.3.4）得到四个P/P0值下的脱附峰 3.3.6点击脱附完成，取下液氮保温杯，回收剩余液氮 3.3.7打开“NMurve”的应用程序，进行数据处理
3.3.8结束测试，关闭仪器。关闭仪器 ，先关掉仪器的电源，再关掉气瓶的总阀。 3.4注意事项
3.4.1吹扫仪排空阀在实验中始终处于关闭状态，只在气体流量降为0，打开排空阀，取下样品
3.4.2 在开气时，要把气瓶的分压阀关闭(与普通的阀门相反，松开是关闭，拧紧是打开)，先打开总阀门，然后再打开分压阀。在通入气体的时候一定要缓慢的打开分压阀，缓慢加压，不允许骤然把气体压力加到很高； 3.4.3在开启仪器时，一定要先开气，在仪器内通入氦气、氮气后，才能打开电源。无论什么时候，在仪器打开电源的时候，一定要保证仪器内部通有气体。
3.4.4无论测试几个样品，一定要保证仪器的样品管接头上都装有样品管，即仪器接通电源的时候仪器上面必须安装有四个样品管。否则视同没有通气。
3.4.5 装样品时，样品的量不要超过样品管底部横管的2/3；如果样品管内装的样品量过多会堵塞气路，造成仪器工作不正常，严重时会造成仪器损坏。
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4.结果报告
打开数据后处理软件，进行数据后处理，打印报告或转化为PDF文件。
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白炭黑分析规程
